Q_91510185MA68HDG80412-20182,4-滴钠盐原药

四 川 润 尔 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 2 4 滴钠盐原药 2018 10 08 发布 2018 11 08 实施 四川润尔科技有限公司 发 布 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 I 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 要求 1 4 试验方法 2 5 检验规则 5 6 标志 标签 使用说明书 5 7 包装 运输 贮存 安全 验收期 5 附录 A 资料性附录 2 4 滴钠盐的其他名称 结构式和基本物化参数 7 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 II 前 言 本标准主要技术指标和试验方法是按照国家相关标准 并结合本产品实际情况而制定 本标准是按照 GB T 1 1 2009 标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写 和 NY T 2989 2016 农药登记产品规格制定规范 进行编写 本标准中附录 A 为资料性附录 本标准由四川润尔科技有限公司提出 本标准由四川润尔科技有限公司批准 本标准由四川润尔科技有限公司起草 本标准主要起草人 伍智华 王冬梅 江小勤 付国民 李晓琴 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 1 2 4 滴钠盐原药 1 范围 本标准规定了 2 4 滴钠盐原药的要求 试验方法 检验规则 标志 标签 使用说明书 包装 运输 贮存 安全 验收期 本标准适用于由2 4 二氯苯酚 氯乙酸和氢氧化钠为主要原料缩合而成的2 4 滴钠盐原药 注 2 4 滴钠盐的其它名称 结构式和基本物化参数见附录 A 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191 包装储运图示标志 GB T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB T 1605 2001 商品农药采样方法 HG T 3624 2016 2 4 滴原药 GB 3796 农药包装通则 GB T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12475 农药贮运 销售和使用的防毒规程 GB 20813 农药产品标签通则 GB T 28136 2011 农药水不溶物测定方法 GB T 30361 2013 农药干燥减量的测定方法 3 要求 3 1 外观 白色结晶或粉末状 3 2 技术指标 技术指标见表 1 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 2 表1 技术指标 项 目 指 标 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na H2O 质量分数 96 0 2 4 滴 C8H6Cl2O3 质量分数 81 3 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na 质量分数 89 4 pH 值 6 0 10 0 干燥减量 3 0 水不溶物 0 5 3 3 净含量及允差 每袋 25 0 kg 250 g 其它规格按合同约定 但平均偏差均大于或等于零 4 试验方法 4 1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采 取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 4 2 外观 目测 4 3 技术指标 4 3 1 鉴别试验 4 3 1 1 高效液相色谱法 本品的鉴别试验可与 2 4 滴钠盐质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液中 2 4 滴色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 5 以内 4 3 1 2 红外光谱法 试样与标样在 4000cm 1 400cm 1 波数范围内的红外光谱图 应没有明显差异 典型 2 4 滴钠盐的 红外光谱图见图 1 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 3 图1 2 4 滴钠盐的红外光谱图 4 3 2 2 4 滴质量分数 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na H2O 质量分数和 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na 质 量分数的测定 4 3 2 1 方法提要 试样用甲醇溶解 以甲醇 水 磷酸为流动相 使用以 C18为填料的不锈钢柱和具有可变波长的紫外检 测器 对试样中 2 4 滴钠盐进行反相高效液相色谱分离和测定 外标法定量 4 3 2 2 试剂和溶液 甲醇 色谱纯 磷酸 分析纯 水 UP 级纯水 2 4 滴标准样品 已知质量分数 99 0 4 3 2 3 仪器 高效液相色谱仪 具有可变波长的紫外检测器 色谱工作站 超声波脱气装置 微量进样器 50 L 色谱柱 150 mm 4 6 mm id 不锈钢柱 内装 Eclipse XDB C18填充物 粒径 5 m 4 3 2 4 高效液相色谱操作条件 流动相 甲醇 水 0 1 磷酸水溶液 60 40 V V 流速 1 0 mL min 柱温 30 2 检测波长 285nm 进样体积 10 L 保留时间 2 4 滴钠盐约 6 0 min 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器特点 对给定的操作参数作适当调整 以期获得 最佳效果 典型的2 4 滴钠盐高效液相色谱图见图2 min02468101214 mAU 0 5 10 15 20 5 974 1 1 2 4 滴钠盐 图2 试样中 2 4 滴钠盐高效液相色谱图 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 4 4 3 2 5 测定步骤 4 3 2 5 1 标样溶液的制备 称取2 4 滴标样0 1g 精确至0 000 2 g 置于50 mL容量瓶中 用少量甲醇溶解 并稀释到刻度 摇 匀 用移液管取5 mL标准溶液置于50mL容量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀后备用 4 3 2 5 2 试样溶液的制备 称取约含2 4 滴钠0 12 g 精确至0 000 2 g 的试样 置于50 mL容量瓶中 用少量甲醇溶解 并稀释 到刻度 摇匀 用移液管取5 mL标准溶液置于50mL容量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀后用0 45 m微孔 膜过滤后备用 4 3 2 5 3 测定 在上述操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 直到相邻两针2 4 滴峰面积相对变化 小于1 0 后 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 3 2 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 2 4 滴的峰面积分别进行平均 试样中 2 4 滴的质量分数W1 按式 1 计算 21 12 1 mA pmA W 1 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na H2O 的质量分数W2 按式 2 计算 1 2 12 M M WW 2 2 4 滴钠盐 C8H5Cl2O3Na 的质量分数W3 按式 3 计算 1 3 13 M M WW 3 式中 A2 试样溶液中 2 4 滴峰面积的平均值 m1 2 4 滴标样的质量 单位为克 g P 标样中 2 4 滴的质量分数 A1 标样溶液中 2 4 滴峰面积的平均值 m2 试样的质量 单位为克 g M2 2 4 滴钠盐摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M C8H5Cl2O3Na H2O 261 02 M1 2 4 滴摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M C8H5Cl2O3H 221 04 M3 2 4 滴钠盐摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M C8H5Cl2O3Na 243 02 4 3 2 7 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 1 0 取其算术平均值 作为测定结果 4 3 3 pH 值 按 GB T 1601 进行 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 5 4 3 4 干燥减量 称取2 0g 精确至0 000 2 g 试样 在 50 2 和真空度为6 4 10 4 7 1 104Pa条件下 按GB T 30361 2013中 2 2 规定方法进行测定 4 3 5 水不溶物 称取试样 5 0 g 精确至 0 000 2 g 按 GB T 28136 2011 中 3 2 方法进行测定 4 4 净含量 采用分度值能满足净含量及允差测量要求的计量器具测量 5 检验规则 5 1 产品应经本公司质检部门逐批逐项检验合格 并附合格证后 方可出厂 5 2 组批与抽样 5 2 1 组批 以每天的生产量为一检验批次 最大批量应不大于 2 000 kg 5 2 2 抽样 按照 GB T 1605 2001 中 5 3 1 商品原药采样 方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件 最 终抽样量应不少于 100 g 净含量测定的抽样量为 10 袋 5 3 判定规则 所检项目全部合格 判该批产品为合格品 若出现不合格项目 允许自同批产品中两倍量抽样进行 复检 若仍有不合格项 则判该批产品不合格 5 4 数值修约与极限数值的处理 数值修约规则与极限数值的表示和判定按 GB T 8170 进行 极限数值的处理采用修约值比较法 6 标志 标签 使用说明书 按照国家 农药管理条倒 农药标签和说明书管理办法 及 GB 20813 相关规定执行 怕雨 等图示标志应符合 GB T 191 的规定 7 包装 运输 贮存 安全 验收期 7 1 包装 7 1 1 销售包装 本产品采用塑料袋或其他包装形式 按合同约定 但应符合 GB 3796 的规定 7 1 2 运输包装 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 6 采用内塑料袋外编织袋或纸板桶进行包装 其他包装形式 按合同约定 但应符合 GB 3796 的规定 7 2 运输 采用飞机 火车或汽车运输 运输时 保持干燥 通风 严防潮湿和日晒 严防包装破损 严禁与 食品 药品 种子 除草剂 肥料 饲料混装混运 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 7 3 贮存 产品包装件应贮存在阴凉 干燥 通风的库房中 防止受潮 日晒 火灾及其他损害 防包装破损 不得与食品 药品 种子 除草剂 肥料 饲料等混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 7 4 安全 在使用标签或包装容器上 应注明毒性等级及有关安全使用注意事项 并符合 GB 12475 的规定 7 5 验收期 2 4 滴钠盐原药验收期为一个月 从交货之日起 在一个月内完成产品质量验收 其各项指标均应 符合本标准要求 Q 91510185MA68HDG804 12 2018 7 附 录 A 资料性附录 2 4 滴钠盐的其他名称 结构式和基本物化参数 该产品有效成分 2 4 滴钠盐的其他名称 结构式和基本物化参数如下 ISO 通用名称 2 4 D sodium CAS 登录号 2702 72 9 CIPAC 数字代号 1 化学名称 2 4 二氯苯氧乙酸钠盐 结构式 实验式 C8H5Cl2O3Na H2O 相对分子质量 261 02 生物活性 除草 调节植物生长 熔点 215 216 蒸气压 Pa 160 53 溶解度 g L 20 水 45 稳定性 对光 热稳定 不吸湿 在酸性介质中 析出不溶性物质 2 4 二氯苯氧乙酸 OCH2COONa H2OCl Cl Q 91510185MA68HDG804 12 2018 1