Q_12ATQ,012-2019混合型饲料添加剂,酵母硒

B46 天津奥特奇生物制品有限公司企业产品标准 Q 12ATQ 012 2019 代替 Q 12ATQ 012 2017 混合型饲料添加剂 酵母硒 2019 03 06 发布 2019 03 07 实施 天津奥特奇生物制品有限公司 发 布 Q 12ATQ 012 2019 I 前 言 本标准根据GB T 1 1 2009 标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写 的要求进行编写 本标准代替Q 12NH 4074 2014 混合型饲料添加剂 酵母硒 本标准的附录A B为规范性附录 本标准由天津奥特奇生物制品有限公司提出并起草 本标准主要起草人 徐素惠 张旭 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 Q 12NH 4074 2014 Q 12ATQ 012 2017 Q 12ATQ 012 2019 1 混合型饲料添加剂 酵母硒 1 范围 本标准规定了混合型饲料添加剂 酵母硒的产品分类 要求 试验方法 检验规则 标签 包装 运输 贮存 本标准适用于以酵母硒为主要原料 以啤酒酵母粉和二氧化硅为载体经混合 搅拌而成的混合型饲 料添加剂 酵母硒 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注明日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 5917 1 2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB T 6435 2014 饲料中水分的测定 GB 10648 饲料标签 GB T 13079 2006 饲料中总砷的测定 GB T 13080 2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB T 14699 1 2005 饲料 采样 JJF 1070 2005 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令 2005 第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 产品分类 产品分类见表 1 表1 产品分类 通用名称 商品名称 混合型饲料添加剂 酵母硒 赛乐硒 混合型饲料添加剂 酵母硒 赛乐硒 2000C 4 要求 4 1 感官 色泽均匀 无发霉变质或结块 自由流动性好 4 2 加工质量指标 4 2 1 粉碎粒度 Q 12ATQ 012 2019 2 产品应全部通过 2 mm 分析筛 0 6 mm 筛上物应不大于 10 4 2 2 混合均匀度 产品应混合均匀 其混合均匀度之变异系数 CV 应不大于 5 4 3 产品成分分析保证值 产品成分分析保证值应符合表 2 规定 表2 产品成分分析保证值 项目 指标 赛乐硒 赛乐硒 2000C 总硒 g kg 1000 1400 2000 2500 水分 10 10 4 4 卫生指标 卫生指标应符合表 3 的规定 表3 卫生指标 项目 指标 总砷 mg kg 10 铅 mg kg 40 4 5 净含量 净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令 2005 第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法 的 规定 5 试验方法 5 1 感官 将产品置于洁净的白色容器内 在正常光线下目视观察外形和色泽 检查有无外来杂质 5 2 加工质量指标 5 2 1 粉碎粒度 按 GB T 5917 1 2008 规定执行 5 2 2 混合均匀度 按附录 A 规定执行 5 3 产品成分分析保证值 5 3 1 总硒 Q 12ATQ 012 2019 3 按附录 B 规定执行 5 3 2 水分 按 GB T 6435 2014 规定执行 5 4 卫生指标 5 4 1 总砷 按 GB T 13079 2006 规定执行 5 4 2 铅 按 GB T13080 2004 规定执行 5 5 净含量 按 JJF 1070 2005 规定执行 6 检验规则 6 1 组批 以同一原料 同一配方 同一工艺 同一班次生产的同一产品为一检验批 6 2 抽样 按 GB T 14699 1 2005 规定执行 6 3 出厂检验 6 3 1 出厂检验项目包括 感官 粉碎粒度 总硒 水分 6 3 2 产品必须经厂质量部门按照本标准规定的项目进行出厂检验 检验合格后并附具产品质量检验 合 格证书方可出厂 6 4 型式检验 型式检验项目为本标准的全部要求 正常生产时 每年不少于一次型式检验 有下列情况之一时亦 应进行型式检验 a 新产品试制鉴定时 b 更改原料时 c 产品停产半年以上恢复生产时 d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 e 国家有关部门提出要求时 6 5 判定规则 6 5 1 所有检验项目符合本标准规定时 判该批产品为合格 6 5 2 检验结果有一项不符合本标准规定时 应在原批次产品中加倍抽样进行复检 判定以复检 结果为准 Q 12ATQ 012 2019 4 7 标签 包装 运输 贮存 7 1 标签 标签应符合 GB 10648 中的规定 7 2 包装 产品采用无毒 无害 无异味 防潮 无破损的包装材质 包装应严密 7 3 运输 产品在运输过程中不得与其他有毒 有害物质或其他污染物混装 混运 运输车辆应有遮盖物 注 意防潮 防止日晒 雨淋 受热 7 4 贮存 产品应存放于通风干燥处 避免直接日晒 雨淋 用后密封保存 不得与有毒有害物混合存放 请 勿直接接触地面或墙壁 7 5 保质期 在规定的贮存 运输条件下 产品的保质期为 24 个月 Q 12ATQ 012 2019 5 附 录 A 规范性附录 混合均匀度的测定方法 A 1 目的 确保产品每一个批次的同质性 混合均匀度 确保混合机混合效率 A 2 范围 此方法适用于奥特奇天津工厂所有生产设备及所有产品 A 3 步骤 A 3 1 混合均匀度测定 A 3 1 1 样品的原料需要在被使用 混合 之前优先检测 A 3 1 2 按照每一个混合程序 原料需要被加入到带式混合机中 A 3 1 3 当终产品完全混合后装袋时 封口之前进行取样 连续取10袋样品进行检测 A 3 1 4 每个被采集的样品依据标签保证值 随机选取一个保证值进行检测 A 3 1 5 将混合均匀度报告汇报给质检经理 A 3 2 计算 混合均匀度 标准差 平均值 100 Q 12ATQ 012 2019 6 附 录 B 规范性附录 矿物元素含量的测定方法 B 1 参考文献 AOAC方法968 08 动物饲料中矿物元素的测定 1995年 第16版 B 2 介绍 B 2 1 本方法是为测量螯合物或者百乐及百乐宝系列样品中的矿物元素含量 B 2 2 因为原子吸收光谱法和ICP非常适合用于检测自由离子 而不是配合物中的元素含量 所以直接 溶解样品时无法测出准确结果的 B 2 3 因此 要得到准确的结果 必须将矿物元素从有机复合物中剥离出来 然后溶解在水中 B 3 仪器 材料 B 3 1 玻璃试管 18 150 mm B 3 2 聚丙烯试管 16 125 mm B 3 3 100 ml容量瓶 B 3 4 分析天平 0 0001克 B 3 5 实验室烘箱 B 3 6 Hach Digesdahl 消解瓶 B 3 7 Hach消解容量瓶 100 ml容积 产品号 23123 42 B 3 8 ICP发射光谱仪 瓦里安720 ES B 3 9 氩气 实验室专用 B 3 10 通风厨 B 3 11 移液器 P1000和枪头 B 3 12 CEM微波消解系统 B 4 试剂 介质 B 4 1 硝酸 痕量级 B 4 2 盐酸 痕量级 B 4 3 多元素标准品 B 4 3 1 Alltech 混标 4 标准溶液 含10 PPM Se 100 PPM Ca Co Cr K Mg Na P 500 PPM Cu Mn S Zn 1000 PPM Fe B 4 3 2 Alltech 混标 5 标准溶液 含10 PPM As Cd Mo Ni Pb Ti B 4 4 瓦里安波长矫正溶液 瓦里安波长矫正溶液500 PPM K 50 PPM each Al As Ba Cd Cr Co Cu Pb M Mo Ni Se Zn Sr B 4 5 王水 Q 12ATQ 012 2019 7 1 3浓硝酸浓盐酸 50 ml硝酸至150 ml HCl 中 B 5 检测步骤 所有的玻璃仪器都应清洗 并用热水润洗 玻璃仪器应该用10 硝酸淋洗并用去离子水润洗两遍 QC校正样品需要在样品检测的第一个和最后一个 查看相对偏差是否在10 以内 如果大于10 则这 次检测不符合要求 B 5 1 用Hach消解器 B 5 1 1 将称量纸放在天平上 B 5 1 2 如果固体样品 称量0 5000 g样品并转移到消解容量瓶里 B 5 1 3 如果液体样品 用移液枪移取1 ml的液体样品到消解容量瓶 B 5 1 4 加入10 ml硝酸到消解容量瓶 如果样品中Fe含量超过5 则加入8 ml硝酸和2 ml盐酸 B 5 1 5 将消解容量瓶放在400 电加热板加热 当看见棕色烟消失时则从电加热板上移开 B 5 1 6 向容量瓶中加入10 ml去离子水 然后放在电加热板上加热当体积减少50 从电加热板上移开 B 5 1 7 当容量瓶冷却后定容到100 ml B 5 2 微波消解 最少12最多40个样品 B 5 2 1 将称量纸放在天平上 B 5 2 2 如果固体样品 称量0 5000 g样品并转移到消解管里 B 5 2 3 如果液体样品 用移液枪移取1 ml的液体样品到消解管 B 5 2 4 加入10 ml硝酸到消解管 如果样品中Fe含量超过5 则加入8 ml硝酸和2 ml盐酸 B 5 2 5 加入10 ml去离子水到消解管里 B 5 2 6 添加消化管塞 并拧紧瓶盖 B 5 2 7 确保在加入到微波消解器里前确保振荡充分 B 5 2 8 将消解管放入到微波消解器里 B 5 2 9 设置消解程序 程序过程如下 B 5 2 9 1 爬坡升温到200 用时20分钟 功率1200 W B 5 2 9 2 维持在200 用时20分钟 功率1200 W B 5 2 9 3 冷却15分钟 B 5 2 10 将样品用去离子水转移到100 ml容量瓶中定容100 ml后 吸取溶液到18 150 mm的测试 管里 B 5 3 样品稀释 B 5 3 1 如果样品需要测试的重金属含量或者元素含量低的时候不用进一步稀释 B 5 3 2 如果高浓度元素含量需要准备1 1000的稀释 B 5 3 2 1 用循环移液枪加入9 ml水至聚丙烯试管中 B 5 3 2 2 P1000移液枪 转移1 ml的1 100稀释的样品到试管里得到 B 5 3 2 3 如果样品里含有更高的浓度 则需要进一步的稀释 B 5 3 2 4 稀释倍数可以用如下的公式进行计算 Q 12ATQ 012 2019 8 例 2000PPM Se 2PPM Se 标准溶液 1000 稀释倍数 B 5 3 3 摇晃试管使其混合均匀 B 5 4 标准曲线 B 5 4 1 准备必要的标准溶液 保证标准曲线至少有四个点 B 5 4 2 当使用奥特奇混合 4 每日混合 准备稀释为原溶液的1 40 1 20 1 10 1 5 1 2 5 B 5 4 3 当使用奥特奇混合 5重金属 混合 稀释准备在0 04 0 06 0 08和0 10 PPM的 B 5 4 4 为保证分析过程的准确性 相关系数必须 0 9950 B 5 5 创建工作表的样品分析 标准和控制 B 5 5 1 点击桌面上的ICP ExpertII软件 打开 工作表 图标的 B 5 5 2 选择 新建 然后选择一个服务器 B 5 5 3 选择一个数据库 使用 VAIMDB Varian 000 B 5 5 4 创建一个新的工作表 输入日期和工作表的名称 然后 确定 B 5 5 5 单击 编辑方法 B 5 5 6 从元素周期表中选择要分析的元素 B 5 5 7 按照B 5 5 7 B 5 5 9所示的波长选择所需的波长 并点击 应用 当所有的波长已选定后 单击 关闭 B 5 5 8 一般元素工作表设置 相应的波长 如果是多个波长的话 下划线表示的是建议作为计算的 波长 B 5 5 8 1 Co 231