萃取分离法的缺点是费时，工作量较大。
2． 简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。
【答案】（1）测量波长的选择；
（2）吸光度范围的选择；
（3）参比溶液的选择；
（4）标准曲线的制作。
3． 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些 【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比（分配系数K ）和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大，提取效率也増大，萃取就易于进行完全。当K 值较小时，可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率，但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量，因此在实际工作中，常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。
4． 什么是全程序空白实验 【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
5． 在沉淀重量法中何谓恒重坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的 【答案】在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。
6． 在络合滴定中，在何种情况下不能采用直接滴定的方式请举例说明。
【答案】不能直接滴定的条件主要有三种 （1）待测离子与EDTA 配位反应速率较慢， 不能满足闭指示剂，如 等；
等的滴定；
（2）滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点，如 或本身易水解，或能封 （3）待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定，如碱金属。
二、计算题 7． 测定某药物中钼的含量，4次测定结果数据是否应保留 【答案】先求出1.40应该舍去。
8． 以标定25.00mL ，加入度。
【答案】涉及的反应有 分别为1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个 法涉及的两个重要参数，即除了可疑值的其他数据的平均值和平均偏差， 平均值与可疑值之间的差的绝对值 所以 溶液时，称取及溶液，用 溶于水中，配制成l00.0mL 溶液后分取 溶液滴定至终点时，用去24.98mL 求 溶液的浓 由以上反应方程式可以得到 设 溶液的浓度为c ，可得 解得 9． 测定钢中铬的质量分数，五次测定结果的平均值为1.13，标准偏差为0.022。
（1）计算平均值的标准偏差；
（2）计算的置信区间；
（3）如使的置信区间为【答案】⑴ （2）已知P0.95时， 根据 得 因此，钢中铬的质量分数的置信区间为1.130.02。
（3）根据 得 已知s0.022， 故 问至少应平行测定多少次（置信度均为0.95） 查t 值表得，当fn120时 ， 此时 即至少应平行测定21次，才能满足题中的要求。
10．分光光度法中，下列四种情况，如何选择参比溶液 （1）当试液及显色剂均无色时；
（2）显色剂为无色，而被测离子中存在有其它有色离子；
（3）显色剂有颜色，金属离子无色时；
（4）显色剂和试液均有颜色。
【答案】（1）可选择蒸馏水作参比；
（2）可选择不加显色剂的被测试液作参比；
（3）可选择不加试液的试剂空白作参比；
（4）可将试液中加入适当掩蔽剂，使被测组分掩蔽而不再与显色剂反应，其余试剂按正常操作加入，以此作参比。
11．配合物在395nm 下有最大吸收（此条件时，Ni 及B 无吸收），当配合剂浓度比5倍时， 完全形成配合物。根据表数据，求 表 【答案】当 根据Lambert-Beer 定律 当 时，配合物浓度 12称取．试样4 ，，，试样0.1000g 加入HC1溶解后放出氯气此氯气与KI 溶液反应 溶液相当于 求 的质量分数，已知 时， 完全形成配合物， 的稳定常数K 。
过量 溶液滴定，用去25.00mL ，已知 【答案】根据过程写出反应， HC1溶解反应 析出反应 滴定反应 析出反应 一、简答题 考研试题