Q_91510185MA68HDG80417-20188%对氯苯氧乙酸钠可溶粉剂

四 川 润 尔 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 8 对氯苯氧乙酸钠可溶粉剂 2018 11 05 发布2018 11 25 实施 四川润尔科技有限公司 发 布 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 I 目 次 前 言 II 1范围 1 2规范性引用文件 1 3要求 1 4试验方法 2 5检验规则 6 6标志 标签 使用说明书 7 7包装 运输 贮存 安全 质量保证期 7 附录 A 资料性附录 对氯苯氧乙酸钠的其他名称 结构式和基本物化参数 9 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 II 前 言 本标准主要技术指标和试验方法是按照国家相关标准 并结合本产品实际情况而制定的 本标准是按照 GB T 1 1 2009 标准化工作导则第 1 部分 标准的结构和编写 和 HG T 2467 15 2003 农药可溶粉剂产品标准编写规范 进行编写 本标准中附录 A 为资料性附录 本标准由四川润尔科技有限公司提出 本标准由四川润尔科技有限公司批准 本标准由四川润尔科技有限公司起草 本标准主要起草人 何鹏 樊高旭 王冬梅 江小勤 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 1 8 对氯苯氧乙酸钠可溶粉剂 1范围 本标准规定了 8 对氯苯氧乙酸钠可溶粉剂的要求 试验方法 检验规则 标志 标签 使用说明 书 包装 运输 贮存 安全 质量保证期 本标准适用于以符合标准的对氯苯氧乙酸钠原药为主要成分 添加适宜助剂和填料 经混合 粉碎 再混合等工序 加工而成的8 对氯苯氧乙酸钠可溶粉剂 注 对氯苯氧乙酸钠其他名称 结构式和基本物化参数见附录A 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191包装储运图示标志 GB T 601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 1601农药 pH 值的测定方法 GB T 1605 2001商品农药采样方法 GB 3796农药包装通则 GB T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12475农药贮运 销售和使用的防毒规程 GB T 19136 2003农药热贮稳定性测定方法 GB 20813农药产品标签通则 GB T 28137农药持久起泡性测定方法 3要求 3 1外观 疏松粉末 无可见机械杂质 3 2技术指标 技术指标见表1 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 2 表 1技术指标 项目指标 对氯苯氧乙酸钠质量分数 8 0 0 8 pH 值6 0 10 0 润湿时间 s 90 持久起泡性 1min 后 mL 50 溶解程度和溶液稳定性 通过 75 m 试验筛 a 残余物 5min 后 5 0 残余物 18h 后 1 0 热储稳定性 54 2 14d a 合格 a 为型式检验项目 每六个月至少进行一次 3 3净含量及允差 每袋 5 0 g 0 45 g 10 0 g 0 9 g 50 0 g 4 5 g 100 0 g 4 5 g 其它规格按合同约定 但平均偏差应大于或等于零 4试验方法 4 1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采 取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 4 2外观 目测 4 3技术指标 4 3 1鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验与对氯苯氧乙酸钠质量分数测定同时 在相同的色谱操作条件下 试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中对氯苯氧乙酸钠色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 0 以内 当用规定方法对有效成分鉴别有疑问时 可用另外一种有效方法进行鉴别 4 3 2对氯苯氧乙酸钠质量分数 4 3 2 1高效液相色谱法 仲裁法 4 3 2 1 1方法提要 试样用甲醇溶解 甲醇 乙腈 0 1 磷酸水溶液作流动相 使用 Eclipse XDB C18柱和紫外检测器 对试样中对氯苯氧乙酸钠进行反相高效液相色谱分离和测定 外标定量法 4 3 2 1 2试剂和溶液 甲醇 色谱级 乙腈 色谱级 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 3 对氯苯氧乙酸钠标样 已知质量分数 99 0 水 新蒸二次蒸馏水 甲醇 乙腈水溶液 甲醇 乙腈 水 25 25 50 V V 磷酸 分析纯 4 3 2 1 3仪器 高效液相色谱仪 具有紫外可变波长检测器 色谱工作站 色谱柱 150 mm 4 6 mm id 不锈钢柱 内装 Eclipse XDB 5 m 填料的不锈钢柱 或性能相当 的其他键合硅胶柱 微量进样器 100 L 超声波清洗器 4 3 2 1 4高效液相色谱操作条件 流动相 甲醇 乙腈 0 1 磷酸水溶液 25 25 50 V V 流量 1 0 mL min 柱温 30 2 检测波长 225 nm 进样体积 5 L 保留时间 对氯苯氧乙酸钠约 5 7 min 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器及色谱柱特点 对给定操作参数作适当调整 以 期获得最佳效果 典型的对氯苯氧乙酸钠高效液相色谱图见图 1 min02468101214 mAU 0 50 100 150 200 VWD1 A 波长 225 nm E HPLC DATA 江小勤 对氯苯氧乙酸钠 防落素 2013 01 08 15 29 38 JXQ20130108 004 D 1 5 744 1 对氯苯氧乙酸钠 图 1试样中对氯苯氧乙酸钠高效液相色谱图 4 3 2 1 5测定步骤 4 3 2 1 5 1标样溶液的制备 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 4 称取 0 1 g 对氯苯氧乙酸钠标样 精确至 0 000 2 g 置于 50 mL 容量瓶中 用少量甲醇溶解并超 声振荡 10 min 后 冷却至室温 用流动相稀释至刻度 移取 5mL 于 50 mL 容量瓶中 用流动相稀释至刻 度 摇匀 备用 4 3 2 1 5 2试样溶液的制备 称取 1 25 g 对氯苯氧乙酸钠 精确至 0 000 2 g 试样 置于 50 mL 容量瓶中 用少量甲醇溶解并 超声振荡 10 min 后 冷却至室温 用流动相稀释至刻度 移取 5 mL 于 50 mL 容量瓶中 用流动相稀释 至刻度 摇匀 备用 4 3 2 1 5 3测定 在上述色谱操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 直至相邻两针对氯苯氧乙酸 钠的相对响应值变化小于 1 0 后 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 3 2 1 5 4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯氧乙酸钠与内标物峰面积之比 分别进 行平均 试样中的对氯苯氧乙酸钠质量分数W1 按式 1 计算 21 12 1 mA pmA W 1 式中 A1 标样溶液中 对氯苯氧乙酸钠与内标物峰面积比的平均值 A2 试样溶液中 对氯苯氧乙酸钠与内标物峰面积比的平均值 m1 标样的质量 单位为克 g m2 试样的质量 单位为克 g p 标样中对氯苯氧乙酸钠的质量分数 4 3 2 1 6允许差 两次平均测定结果之差应不大于0 5 取其算术平均值作为测定结果 4 3 2 2化学分析方法 4 3 2 2 1方法提要 试样经溶解 酸化后 用乙醚萃取 水浴蒸馏 残余物在中性乙醇溶液中以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定 4 3 2 2 2试剂与溶液 乙醚 分析纯 乙醇 分析纯 盐酸溶液 1 1 按 GB T 603 配制 氯化钠饱和溶液 酚酞指示剂 5 g L 乙醇溶液 按 GB T 603 配制 氢氧化钠标准滴定液 c NaOH 0 1 mol L 按 GB T 601 配制和标定 4 3 2 2 3仪器 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 5 分液漏斗 250 mL 滴定管 25 mL 碘量瓶 250 mL 电热恒温水浴锅 蒸馏装置一套 4 3 2 2 4测定步骤 称取约 10 0 g 样品 精确到 0 000 2 g 加少量饱和氯化钠水溶液溶解 洗涤烧杯 3 4 次 洗液一并 放入分液漏斗中 加入 1 1 盐酸溶液 20 mL 振摇 1 min 冷却后加入 3 40 mL 乙醚分次萃取溶液 注 意排气 合并乙醚萃取液 用少量饱和氯化钠水溶液在分液漏斗中洗涤乙醚层 使其为中性 洗涤后 的乙醚层放入 250 mL 碘量瓶中 在 40 60 下蒸馏至干 趁热用 50 mL 中性无水乙醇 50 mL 水溶 解残留物 加 10 滴 5 g L 酚酞指示液 用 0 1 mol L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色 30 s 不褪色 即为终点 4 3 2 2 5计算 试样中对氯苯氧乙酸钠的质量分数W2 按式 2 计算 100 0001 2 m MVc W 2 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 单位为摩尔每升 mol L V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 单位为毫升 mL M 对氯苯氧乙酸钠摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M C8H6ClO3Na 208 6 m 试样的质量 单位为克 g 4 3 2 2 6允许差 两次平行测定结果之差应不大于 0 5 取其算术平均值作为测定结果 4 3 3pH 值 按 GB T 1601 进行 4 3 4润湿时间 按GB T 5451规定方法进行 4 3 5持久起泡性 按GB T 28137规定方法进行 4 3 6溶解程度和溶液稳定性 4 3 6 1方法提要 溶解程度测定是将试样溶于 25 的标准水中 颠倒 15 次 静置 5 min 用 75 m 试验筛过滤 定 量测定筛上残余物 溶液稳定性测定是将该滤液静置 18 h 后 再用 75 m 试验筛过滤 4 3 6 2仪器 Q 91510185MA68HDG804 17 2018 6 标准筛 孔径 75 m 直径 76 mm 刻度量筒 玻璃 具塞 0 mL 250 mL 刻度之间距离 20 cm 21 5 cm 250 mL 刻度线与塞子底部 距离为 4 cm 6 cm 4 3 6 3试样溶液的制备 在 250 mL 量筒中加入 2 3 的标准水 将其温热至 25 加入 3 0 g 精确到 0 01 g 试样用标准 水稀释至刻度 盖上塞子 静置 30 s 用手颠倒量筒 15 次 180 复位 颠倒 复位一次所用时间 应不超过 2 s 4 3 6 45 min 后试验 将量筒中的试样溶液静置 5 min 30 s 倒入已恒重的 75 m 试验筛上 将滤液收集到 500 mL 烧杯 中 留做下一步试验用 用 20 mL 蒸馏水洗涤量筒 5 次 将所有不溶物定量转移到筛上 弃去洗涤液 检查筛上残余物 如筛上有残余物 将筛于 60 下干燥至恒重 称量 4 3 6 518 h 后试验 在静置 18 h 小时后 检查烧杯中滤液有无不溶物 如有不溶物 再将该溶液用 75 m 试验筛过滤 用 100 mL 蒸馏水洗涤试验筛 如有固体或结晶存在 将筛于 60 下干燥至恒重 称量 4 3 6 6计算 5 min 后残余物质量分数W3 按式 3 计算 100 0 34 3 m mm W 3 式中 m4 5 min 后试验中筛子和残余物的质量 单位为克 g m3 5 min 后试验中筛子恒重后的质量 单位为克 g m0 试样质量 单位为克 g 18 h 后残余物质量分数W4 按式 4 计算 100 0 56 4 m mm W 4 式中 m6 18 h 后试验中筛子和残余物的质量 单位为克 g m5 18 h 后试验中筛子恒重后的质量 单位为克 g m0 试样质量 单位为克 g 4 3 7热储稳定性 按 GB T 19136 2003 中 2 2 粉体制剂 进行 热储后对氯苯氧乙酸钠质量分数允许降至贮前的 95 p