10粘度法测定高分子化合物的分子量.ppt

粘度法测高分子化合物平均分子质量 一实验目的 2 测定右旋糖酐的粘均摩尔质量 1 掌握用乌氏 Ubbelohde 粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法 二实验原理 高聚物摩尔质量 关系其物理性能 重要基本参数 高聚物 大分子混合物 高聚物摩尔质量 统计平均值 高聚物在稀溶液中的粘度 反映液体在流动时的内摩擦阻力 特点 分子量越大 阻力越大 粘度越高 粘度越高 分子量越大 同物质 同条件 粘均摩尔质量 粘度系数 kg m 1 s 1 液体在流动中受的阻力 二实验原理 同T下增比粘度 与溶剂比 溶液粘度增加的分数相对粘度 溶液粘度与溶剂粘度的比值 纯溶剂粘度 高聚物溶液粘度 增比粘度 相对粘度 二实验原理 二实验原理 随C的增加而增加 比浓粘度 单位浓度下所显示出的粘度 比浓对数粘度 无限稀释溶液 高聚物间摩擦忽略 间距远 特性粘度 无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦 单位1 C 二实验原理 因为根据实验 在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式 Huggins常数 Kramer常数 与高聚物分子量M的关系经验式 粘均相对分子量 二实验原理 本实验条件中37 时右旋糖酐 K 0 141 sp C C ln r C V 二实验原理 毛细管法测定粘度 测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得 液体在重力作用下流经毛细管 遵守泊肃叶 Poiseuille 定律 为液体的粘度 为液体的密度 l为毛细管的长度 r为毛细管的半径 t为V体积液体的流出时间 V为流经毛细管的液体体积 h为流过毛细管液体的平均液柱高度 三仪器和试剂 仪器 恒温槽1套 乌氏粘度计1支 分析天平1台 移液管 10mL 2支 5mL 1支 秒表1支 洗耳球1支 螺旋夹一支 橡皮管 约5cm长 2根 试剂 右旋糖酐 0 03g ml 乌氏粘度计 恒温水浴槽 乌氏粘度计 四实验步骤 1 调节恒温槽温度 37 0 0 1准备粘度计 B管和C管套橡皮管垂直入恒温槽 螺旋夹固定 水面浸没G球 检查垂直 四实验步骤 移液管取右旋糖酐溶液8mL加入 记C1 0 03g ml A口加入 将B管夹紧 在C管打气 洗耳球 混合均匀 恒温 将C管夹紧 在B管将溶液抽至G球1 2处 洗耳球 松B管C管 使B管液体下落 调整垂直 当液面流到a刻度 开始记时 降至b刻度 停止计时 测得a b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t 3次 相差0 2 0 3s 平均值 2 溶液流经时间t的测定 由A管加入1mL 1mL 2mL 2mL水 稀释溶液 溶液浓度分别记为C2 C3 C4 测每份溶液流经时间t2 t3 t4 注意 B管夹紧C管打气 混合 C管夹紧 B管抽液 重复2次 润洗 再测量 四实验步骤 四实验步骤 3 溶剂流经时间t0的测定蒸馏水洗粘度计 反复流洗毛细管部分 水洗8次 每2次换一次蒸馏水 然后由A管加入大约10mL水 测定溶剂流经的时间t0 为什么是 大约 这个值需要精确吗 五注意事项 1 粘度计必须洁净 高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中 2 稀释在粘度计中进行 因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀 3 稀释后必须润洗毛细管 E球和G球 3 溶液每次稀释恒温后才能测量 4 粘度计要垂直放置 实验过程中不要振动粘度计 否则影响结果的准确性 六数据处理 1 将所测的实验数据及计算结果填入下表中 原始溶液浓度C1 g mL 1 恒温温度 溶剂流出时间t0 st0平均 s 2 作 sp c c和ln r c c图 并外推到c 0 由截距求出 六数据处理 3 计算右旋糖酐的粘均分子量M 25 K 9 22 10 2ml g 1 0 5 中K 和hsp c的值与大分子物的结构和其在溶液中的形态有关 而式ln r c 2c基本上是数学运算式 含义不太明确 因此遇到上述情况 应以式的hsp C C关系 1 为基准求大分子物的分子量