Q_91510185MA68HDG804131-20181%苄氨基嘌呤可溶粉剂

四 川 润 尔 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 1 苄氨基嘌呤可溶粉剂 2018 10 08 发布2018 11 08 实施 四川润尔科技有限公司 发 布 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 I 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 要求 1 4 试验方法 2 5 检验规则 5 6 标志 标签 使用说明书 6 7 包装 运输 贮存 安全 质量保证期 6 附录 A 资料性附录 苄氨基嘌呤的其他名称 结构式和基本物化参数 7 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 II 前 言 我公司生产的 1 苄氨基嘌呤可溶粉剂 经查 目前尚无国家标准 行业标准和地方标准 根据 中 华人民共和国标准化法 的有关规定 特制定本标准作为组织生产和销售的依据 本标准主要技术指标和试验方法是按照国家相关标准 并结合本产品实际情况而制定的 本标准是按照 GB T 1 1 2009 标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写 和 NY T 2989 2016 农药登记产品规格制定规范 5 2 4 规定的要求 进行编写 本标准由四川润尔科技有限公司提出 本标准由四川润尔科技有限公司批准 本标准由四川润尔科技有限公司起草 本标准主要起草人 何鹏 伍智华 王冬梅 江小勤 付国民 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 1 1 苄氨基嘌呤可溶粉剂 1 范围 本标准规定了 1 苄氨基嘌呤可溶粉剂的要求 试验方法 检验规则 标志 标签 使用说明书 包装 运输 贮存 安全 质量保证期 本标准适用于以符合标准的苄氨基嘌呤原药为主要成分 添加适宜助剂和填料 经混合 粉碎 再 混合等工序 加工而成的 1 苄氨基嘌呤可溶粉剂 注 苄氨基嘌呤其他名称 结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191 包装储运图示标志 GB T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 1600 2001 农药水份测定方法 GB T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB T 1605 2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12475 农药贮运 销售和使用的防毒规程 GB T 19136 2003 农药热贮稳定性测定方法 GB 20813 农药产品标签通则 GB T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB T 32777 2016 农药溶解程度和溶液稳定性测定方法 3 要求 3 1 外观 均匀疏松粉末 无可见机械杂质 3 2 技术指标 技术指标见表1 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 2 表1 技术指标 项 目 指 标 苄氨基嘌呤质量分数 1 00 0 25 水分 3 0 pH 值 3 0 6 0 润湿时间 s 60 持久起泡性 1min 后 mL 50 溶解程度和溶液稳定性 通过 75 m 试验筛 a 残余物 5min 后 5 0 残余物 18h 后 1 0 热储稳定性 54 2 14d a 合格 a 为型式检验项目 每六个月至少进行一次 3 3 净含量及允差 每袋 5 0 g 0 45 g 10 0 g 0 9 g 50 0 g 4 5 g 100 0 g 4 5 g 其它规格按合同约定 但平均偏差应大于或等于零 4 试验方法 4 1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采 取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 4 2 外观 目测 4 3 技术指标 4 3 1 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验与苄氨基嘌呤质量分数测定同时 在相同的色谱操作条件下 试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苄氨基嘌呤色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 0 以内 当用规定方法对有效成分鉴别有疑问时 可用另外一种有效方法进行鉴别 4 3 2 苄氨基嘌呤质量分数 4 3 2 1 高效液相色谱法 4 3 2 1 1 方法提要 试样用甲醇溶解 甲醇 水作流动相 使用 Eclipse XDB C18柱和紫外检测器 对试样中苄氨基嘌呤 进行反相高效液相色谱分离和测定 外标定量法 4 3 2 1 2 试剂和溶液 甲醇 色谱级 水 新蒸二次蒸馏水 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 3 苄氨基嘌呤标样 已知质量分数 99 0 4 3 2 1 3 仪器 高效液相色谱仪 具有紫外可变波长检测器 色谱工作站 色谱柱 150 mm 4 6 mm id 不锈钢柱 内装 Eclipse XDB 5 m 填料的不锈钢柱 或性能相当 的其他键合硅胶柱 微量进样器 100 L 超声波清洗器 4 3 2 1 4 高效液相色谱操作条件 流动相 甲醇 水 45 55 V V 流量 1 0 mL min 柱温 30 2 检测波长 270 nm 进样体积 3 L 保留时间 苄氨基嘌呤约 6 3min 总运行时间 12 min 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器及色谱柱特点 对给定操作参数作适当调整 以 期获得最佳效果 典型的苄氨基嘌呤高效液相色谱图见图 1 min02468101214 mAU 0 100 200 300 400 500 600 700 800 6 3 3 8 1 1 苄氨基嘌呤 图1 试样中苄氨基嘌呤高效液相色谱图 4 3 2 1 5 测定步骤 4 3 2 1 5 1 标样溶液的制备 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 4 称取 0 05 g 苄氨基嘌呤标样 精确至 0 000 2 g 置于 100 mL 容量瓶中 用少量甲醇溶解并超 声振荡 10 min 后 冷却至室温 用流动相稀释至刻度 摇匀 备用 4 3 2 1 5 2 试样溶液的制备 称取 5 0 g 精确至 0 000 2 g 试样 置于 100 mL 容量瓶中 用少量甲醇溶解并超声振荡 10 mi n 后 冷却至室温 用流动相稀释至刻度 摇匀 过滤备用 4 3 2 1 5 3 测定 在上述色谱操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 直至相邻两针苄氨基嘌呤的 相对响应值变化小于 1 0 后 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 3 2 1 5 4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苄氨基嘌呤峰面积分别进行平均 试样中的苄氨基嘌呤质量分数W1 按式 1 计算 21 12 1 mA pmA W 1 式中 A1 标样溶液中 苄氨基嘌呤峰面积的平均值 A2 试样溶液中 苄氨基嘌呤峰面积的平均值 m1 标样的质量 单位为克 g m2 试样的质量 单位为克 g p 标样中苄氨基嘌呤的质量分数 4 3 2 1 6 允许差 两次平均测定结果之相对偏差应不大于2 5 取其算术平均值作为测定结果 4 3 3 水分 按GB T 1600 2001中 共沸蒸馏法 进行 4 3 4 pH 值 按 GB T 1601 进行 4 3 5 润湿时间 按GB T 5451规定方法进行 4 3 6 持久起泡性 按GB T 28137规定方法进行 4 3 7 溶解程度和溶液稳定性 按GB T 32777 2016规定方法进行 4 3 8 热储稳定性 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 5 按 GB T 19136 2003 中 2 2 粉体制剂 进行 热储后苄氨基嘌呤质量分数 pH 值 润湿时间 溶解程度和溶液稳定性仍应符合标准要求 4 4 净含量 采用分度值能满足净含量及允差测量要求的计量器具测量 5 检验规则 5 1 出厂检验 5 1 1 产品须经本公司质检部门逐批检验合格 并附合格证后 方可出厂 5 1 2 出厂检验项目 外观 苄氨基嘌呤质量分数 水分 pH 值 润湿时间 持久起泡性 净含量 5 1 3 组批与抽样 5 1 3 1 组批 以每天的生产量为一检验批次 最大批量不应大于5 000 kg 5 1 3 2 抽样 按GB T 1605 2001中 5 3 3固体制剂采样 方法进行 最终抽样量应不少于300 g 净含量测定 的抽样量为20袋 5 1 4 判定规则 所检项目全部合格 判该批产品为合格品 若出现不合格项目 允许自同批产品中两倍量抽样进行 复检 若仍有不合格项 则判该批产品不合格 5 2 型式检验 5 2 1 产品正常生产时 每六个月进行一次型式检验 但有下列情况之一时 亦应进行型式检验 a 产品定型时 b 当原材料来源或工艺条件有较大改变 可能影响产品质量时 c 停产半年以上 重新恢复生产时 d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 e 国家质量监督部门提出要求时 5 2 2 抽样 型式检验的样品应在出厂检验合格的成批产品中随机抽取 抽样方法按GB T 1605 2001中 5 3 3 固体制剂采样 方法进行 最终抽样量不少于300 g 5 2 3 判定规则 所检项目全部合格 判该批产品合格 若出现不合格项目 允许自出厂检验合格的产品中两倍量抽 样进行复检 若仍有不合格项 则判该批产品不合格 5 3 数值修约与极限数值的处理 数值修约规则与极限数值的表示和判定按GB T 8170进行 极限数值和处理采用修约值比较法 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 6 6 标志 标签 使用说明书 按照国家 农药管理条例 农药标签和说明书管理办法 及GB 20813规定执行 怕雨 等图 示标志应符合GB T 191的规定 7 包装 运输 贮存 安全 质量保证期 7 1 包装 7 1 1 销售包装 本产品采用塑料袋或其他材质包装形式 按合同约定 但应符合GB 3796的规定 7 1 2 运输包装 采用瓦楞纸箱或钙塑箱包装 其他包装形式 按合同约定 但应符合GB 3796的规定 7 2 运输 贮运过程中严防潮湿 日晒 防包装破损 严禁与食品 药品 种子 除草剂 饲料混运 避免与 皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 7 3 贮存 产品包装件应贮存在阴凉 干燥和通风的库房中 防止受潮 日晒 火灾及其他损害 防包装破损 不得与食品 药品 种子 肥料 饲料等混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 7 4 安全 在使用标签或包装容器上 应注明毒性等级及有关安全使用注意事项 并符合GB 12475的规定 7 5 质量保证期 在本标准规定的贮运条件下 产品质量保证期从生产日期算起为两年 在质量保证期内 产品的各 项技术指标应符合本标准要求 Q 91510185MA68HDG804 131 2018 7 附 录 A 资料性附录 苄氨基嘌呤的其他名称 结构式和基本物化参数 该产品有效成份苄氨基嘌呤的其它名称 结构式和基本物化参数如下 ISO 通用名称 6 benzy lamino purine CAS 登录号 1214 39 7 化学名称 6 N 苄基 氨基嘌呤 结构式 实验式 C12H11N5 相对分子质量 225 26 生物活性 调节植物生长 熔点 230 233 溶解度 g L 20 难溶于水 水中溶解度 0 44 g L 15 C 易溶于乙醇 丙酮等有机溶剂 稳定性 在酸 碱溶液中稳定