Q_640321,YD5-2020三嗪酮企业标准

G25 Q 宁夏亚东化工有限公司企业标准 Q 640321YD5 2020 三嗪酮 2019 02 01 发布2020 01 10 修订2020 01 10 实施 宁夏亚东化工有限公司发布 前言 三嗪酮由于目前尚无国家标准和行业标准 特制定本企业标准 本标准按照 GB T 1 1 2009 给出的规则起草 本标准由宁夏亚东化工有限公司提出并起草 本标准主要起草人 李华 朱卫明 本标准于 2020 年 1 月 10 日修订 于 2020 年 1 月 10 日实施 Q 640321 YD5 2020 6 三嗪酮三嗪酮 1 1范围范围 本标准规定了三嗪酮的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由 3 3 二甲基丁酮 2 和硫代卡巴肼为原料制得的三嗪酮 英文名称 4 Amino 6 tert butyl 3 mercapto 1 2 4 triazin 5 4H one 化学名称 4 氨基 6 叔丁基 3 巯基 1 2 4 三嗪 5 4H 酮 CAS NO 33509 43 2 分子式 C7H12N4OS 结构式 相对分子质量 200 26 按 2007 年国际相对原子质量 2 2规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 1600农药水分测定方法 GB T 6678化工产品采样总则 GB T 6679固体化工产品采样通则 GB T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB T 28135 农药酸碱度测定 指示剂法 3 3要求要求 3 1外观 白色至类白色粉末 无外来杂质 3 2三嗪酮指标应符合表 1 的规定 表表 1 1技术指标技术指标 项目指标 三嗪酮质量分数 97 0 水分 1 0 丙酮不溶物 1 0 酸度 0 5 Q 640321 YD5 2020 4 4试验方法试验方法 4 1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他 要求时 均指分析纯试剂和 GB6682 规定的三级水 检验结果 的判定按 GB T8170 中的 4 3 3 修约值比较法进行 4 2 抽样 按 GB T 6679 规定的方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样量应不少于 100g 4 3 鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与三嗪酮质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试验溶 液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三嗪酮色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 5 之内 4 4 三嗪酮质量分数的测定 4 4 1方法提要 试样用流动相溶解后 以乙腈 水为流动相 使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 对试样中 的三嗪酮进行高效液相色谱分离 外标法定量 4 4 2试剂和溶液 乙腈 色谱级 水 新蒸二次蒸馏水 三嗪酮标样 已知质量分数 98 0 4 4 3仪器 高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱 DiamonsilR250mm 4 6mm i d 不锈钠柱 内装 C18 5 m 填充物 或具等同效果的 色谱柱 过滤器 滤膜孔径 0 45 m 微量进样器 100 L 超声波清洗器 4 4 4高效液相色谱操作条件 流动相 乙腈 水 70 30 流量 1 0mL min 柱温 室温 温差变化应不大于 2 检测波长 310nm 进样体积 20 L 保留时间 三嗪酮约 4 0min 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的三嗪酮高效液相色谱图见图 1 Q 640321 YD5 2020 GDB 图 1三嗪酮的高效液相色谱图 保留时间 4 0min 运行时间 8 0min 4 4 5操作步骤 4 4 5 1标样溶液的制备 称取两个三嗪酮标样 0 05g 精确至 0 0002g 置于 50mL 容量瓶中 加乙腈溶解 并用乙腈稀释至 刻度 摇匀 4 4 5 2试样溶液的制备 称取两个含三嗪酮 0 05g 精确至 0 0002g 的试样 置于 50mL 容量瓶中 用乙腈溶解 并用乙腈 稀释至刻度 摇匀 4 4 5 3测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 直至两个标样溶液的质量与三嗪 酮峰面积比值的相对标准偏差 0 3 后 对两个试样溶液进行测定 并保证两个试样溶液的质量与峰 面积比值的相对标准偏差要 1 0 4 4 5 4计算 将两针标样溶液和两针试样溶液中三嗪酮的质量和峰面积的比值进行平均 试样中三嗪酮的质量分 数 按式 1 计算 f1 1 f2 式中 1 试样中三嗪酮的质量分数 以 表示 f2 两针试样溶液中三嗪酮质量与峰面积比值的平均值 标样中三嗪酮的质量分数 以 表示 f1 两针标样溶液中三嗪酮质量与峰面积比值的平均值 Q 640321 YD5 2020 4 5 水分的测定 称取 1g 样品 准至 0 01g 按 GB T 1600 农药水分测定方法 中 2 1 1 卡尔费休化学滴定法 规定 的方法进行 4 6丙酮不溶物的测定 按 GB T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 规定的方法进行 4 7 酸度的测定 按 GB T 28135 中 3 4 1 方法进行 4 7 1 试剂和溶液 甲基红指示液 1g L 乙醇溶液 氢氧化钠标准溶液 c 0 02mol L 95 乙醇 分析纯 4 7 2 测定步骤 于 250ml 锥形瓶中 加入 95 乙醇 50ml 加入 3 5 滴甲基红指示液 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶 液呈黄色 加入试样 1g 准至 0 0002g 摇动使样品溶解 用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为淡 黄色为终点 4 7 3 结果计算 三嗪酮的试样酸度按式 2 计算 2 c V1 0 04904 100 m 2 式中 2 三嗪酮的试样酸度 以 H2SO4计 c 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 mol L V1 测定试样溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml m 试样的质量 g 0 04904 与 1 00ml 氢氧化钠标准溶液 c 1 000mol L 相当的以克表示的硫酸质量 g mol 5标志 包装 运输 贮存 5 1 三嗪酮的包装容器上应有牢固的标志 其内容包括 a 产品名称 b 生产厂名称 厂址 c 批号或生产日期 d 净含量 e 本标准编号 5 2 三嗪酮应内衬干净的塑料袋 排出空气 封紧袋口 外用塑料编织袋或纸板桶包装 每袋 桶 净 Q 640321 YD5 2020 6 含量应不大于 50kg 根据用户要求或订货协议 也可采用其他形式的包装 5 3 三嗪酮在装卸及运输时 应保证包装件的完整 避免日晒雨淋 5 4 三嗪酮应贮存在干燥 通风 避免阳光直射的仓库中 三嗪酮在符合本标准规定的包装 运输 贮 存要求下 自生产之日起 保质期至少为 12 个月 Q 640321 YD5 2020 6