Q_320481,ZNH,003-201940%吡虫杀虫单可湿性粉剂

G25 Q 溧阳中南化工有限公司企业标准 Q 320481 ZNH 003 2019 代替 Q 320481 ZNH 003 2016 40 吡虫 杀虫单可湿性粉剂 2019 11 27 发布2019 12 14 实施 溧 阳 中 南 化 工 有 限 公 司发布 I Q 320481 ZNH 003 2019 前言 本标准代替 Q 320481 ZNH 003 2016 本标准与前版标准相比 技术指标 试验方法均无修改 本标准的编写格式按 GB T 1 1 2009 标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构编写 和 HG T2467 3 2003 农药可湿性粉剂产品标准编写规范 进行编制 本标准由溧阳中南化工有限公司提出并起草 本标准起草人 陈文杰 车春花 沈东华 本标准于 1999 年 11 月首次发布 标准号为 Q 320481 ZNH003 1999 本标准于 2001 年 8 月第一次修订 标准号为 Q 320481 ZNH003 2001 本标准于 2004 年 10 月第二次修订 标准号 Q 320481 ZNH003 2004 本标准于 2007 年 12 月第三次修订 标准号 Q 320481 ZNH003 2007 本标准于 2011 年 1 月第四次修订 标准号 Q 320481 ZNH003 2011 本标准于 2014 年 1 月第五次修订 标准号 Q 320481 ZNH003 2014 本标准于 2016 年 11 月第六次修订 标准号 Q 320481 ZNH003 2016 本标准于 2019 年 11 月第七次修订 II Q 320481 ZNH 003 2019 引言 40 吡虫 杀虫单可湿性粉剂能有效防治二化螟 三化螟 稻纵卷叶螟 稻飞虱 在水稻综合防治 中有着重要地位 根据国家有关法规 条例的规定 同时也为更有效地防治水稻虫害而提供优质的产品 本公司特制定本标准 40 吡虫 杀虫单可湿粉剂经口 LD50雌性为 147mg kg 雄性为 233 160 339 mg kg 40 吡虫 杀虫单可湿粉剂推荐用量 有效成份 450 750 g hm 2 对水稻二化螟 三化螟防效 稻纵卷叶螟 白背飞虱 稻飞虱防效良好 40 吡虫 杀虫单可湿粉剂农药正式登记证号为 PD20050114 1 Q 320481 ZNH 003 2019 40 吡虫 杀虫单可湿性粉剂 1 范围 本标准规定了 40 吡虫 杀虫单可湿性粉剂的要求 试验方法以及标志 标签 包装和贮运 本标准适用于由符合标准的杀虫单 吡虫啉原药 适宜的助剂和填料加工成的 40 吡虫 杀虫单可 湿性粉剂 注 吡虫啉 杀虫单的其他名称 结构式和基本物化参数参见附录 A 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T1600 2001 农药水分测定方法 GB T1601 1993 农药 pH 值测定方法 GB T1604 1995 商品农药验收采样方法 GB T1605 2001 商品农药采样方法 GB3796 2006 农药包装通则 GB T5451 2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB T14825 2006 农药悬浮率测定方法 GB T16150 1995 农药粉剂 可湿性粉剂细度测定方法 GB T19136 2003 农药热贮稳定性测定方法 GB T28137 2011 农药持久起泡性测定方法 GB 28128 2011 杀虫单原药 GB 28142 2011 吡虫啉可湿性粉剂 3 要求 3 1 组成和外观 本品应有符合标准的杀虫单 吡虫啉原药与适宜的助剂和填料加工制成 为组成均匀 的疏松粉末 无团块 3 2 40 吡虫 杀虫单可湿性粉剂应符合表 1 要求 表 140 吡虫 杀虫单可湿性粉剂控制项目指标 项目指标 杀虫单质量分数量 39 0 2 0 吡虫啉质量分数 1 0 0 15 氯化钠质量分数 0 8 吡虫啉悬浮率 70 润湿时间 s 120 pH 值范围5 0 8 0 水分 3 0 持久起泡性 1min 后 mL 60 湿筛试验 通过 75 m孔径筛 98 热储稳定性 a 合格 a 热储稳定性试验 每六个月进行一次 4 试验方法 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 2 Q 320481 ZNH 003 2019 者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 4 1 一般规定 除另有说明外 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂 水应符合 GB T6682 2008 中的三级水规格 4 2 抽样 按照 GB T1605 2001 中 固体制剂采样方法 进行 用随机法确定抽样的包装件数 最终抽样量 不少于 300g 4 3 鉴别试验 有效成分吡虫啉 杀虫单鉴别试验可与吡虫啉 或杀虫单 质量分数的测定同时进行 在相同的色 谱操作条件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉 或杀虫单 色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 5 以内 4 4 吡虫啉质量分数的测定 按 GB 28142 2011 进行 4 4 1 方法提要 试样用甲醇溶解 以甲醇和水为流动相 使用 Kromasil C18 5 m 为填料的色谱柱和紫外可变波长检 测器 对试样中的吡虫啉进行分离和测定 4 4 2 仪器 高效液相色谱仪 具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机 色谱柱 4 6mm id 150mm 不锈钢柱 内装 Kromasil C18 5 m 填充物 过滤器 滤膜孔径约 0 5 m 微量进样器 50 L 4 4 3 试剂和溶液 甲醇 色谱级 水 新蒸二次蒸馏水 吡虫啉标准样品 已知含量 98 0 4 4 4 高效液相色谱操作条件 流动相 甲醇 水 40 60 流动相流量 0 8mL min 柱温 室温 温差变化应不大于 2 检测波长 260nm 进样体积 20 L 保留时间 吡虫啉 3 9min 吡虫啉高效液相色谱图 见图 1 图 2 上述液相色谱操作系数 系典型操作系数 可根据不同仪器特点 对给定操作系数作适当调整 以 期获得最佳效果 4 4 5 测定步骤 4 4 5 1 标样溶液的制备 准确称取吡虫啉标样 0 1g 精确至 0 0002g 置于 100mL 容量瓶中 加适量甲醇溶解 在超声波浴槽 中振荡 5min 恢复至室温 定容 摇匀 用移液管移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中 用甲醇定容 摇匀 4 4 5 2 试样溶液的制备 准确称取含吡虫啉 0 1g 的试样 精确至 0 0002g 置于 100mL 容量瓶中 加适量甲醇溶解 在超 声波浴槽中振荡 5min 恢复至室温 定容 摇匀 用移液管移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中 用甲 醇定容 摇匀 过滤待用 4 4 5 3 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值 待相邻两 针的相对响应值变化小于 1 5 以后 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 3 Q 320481 ZNH 003 2019 1 吡虫啉 图 1吡虫啉标样色谱图 1 杀虫单2 吡虫啉 图 2试样中吡虫啉色谱图 4 4 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡虫啉峰面积 分别进行平均 试样中吡虫啉 的质量分数 X1按式 1 计算 A2 m1 P X1 1 A1 m2 4 Q 320481 ZNH 003 2019 式中 A1 标样溶液中吡虫啉峰面积的平均值 A2 试样溶液中吡虫啉峰面积的平均值 m1 吡虫啉标样的质量 g m2 试样的质量 g P 标样中吡虫啉的质量百分含量 4 4 7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 0 1 取其算术平均值作为测定结果 4 5 杀虫单质量分数的测定 按 GB 28128 2011 进行 4 5 1 方法提要 试样用水溶解 以浓度为 0 035mol L 的磷酸二氢钾水溶液为流动相 在以 C18为填料的液相色谱柱 上进行反相高效液相色谱分离 有效成分用外标法峰面积定量 4 5 2 试剂和溶液 杀虫单标样 已知含量 99 0 水 新蒸二次蒸馏水 磷酸二氢钾 分析纯 流动相 称取 4 8g 磷酸二氢钾 溶于 1000mL 二次馏水中 经 G5玻璃砂芯漏斗过滤 并经超声波 浴槽脱气 20min 密封保存 4 5 3 仪器 高效液相色谱仪 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机 色谱柱 4 6mm id 150mm 不锈钢柱 内装 Kromasil C18 5 m 填充物 过滤器 滤膜孔径约 0 5 m 微量进样器 50 L 4 5 4 液相色谱操作条件 柱温 室温 温差变化应不大于 2 流动相流量 1 0mL min 检测波长 242nm 进样体积 20 L 保留时间 杀虫单约 4 1min 杀虫单高效液相色谱图 见图 3 图 4 上述液相色谱操作条件 系典型操作系数 可根据不同仪器特点 对给定操作系数作适当调整 以 期获得最佳效果 4 5 5 测定步骤 4 5 5 1 标样溶液的配制 准确称取杀虫单标样 0 09g 精确至 0 0002g 于 100mL 容量瓶中 用水溶解并定容 摇匀 4 5 5 2 试样溶液的配制 准确称取约含杀虫单 0 09g 试样 精确至 0 0002g 于 100mL 容量瓶中 用水溶解并定容 摇匀 再用 0 5 m 孔径滤膜过滤 4 5 5 3 测定 在上述操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值 待相邻两针相 对响应值变化小于 1 5 以后 按标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液顺序进样分析 4 5 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单的峰面积 峰高 之比 分别进行平均 试样中杀虫单的质量分数 X2按式 2 计算 A2 m1 P X2 2 A1 m2 5 Q 320481 ZNH 003 2019 式中 A1 试样溶液中杀虫单峰面积的平均值 A2 标样溶液中杀虫单峰面积的平均值 m1 试样的重量 g m2 杀虫单标样的质量 g P 标样中杀虫单的质量百分含量 4 5 7 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 1 0 1 杀虫单 图 3杀虫单标样色谱图 1 杀虫单 图 4试样中杀虫单色谱图 6 Q 320481 ZNH 003 2019 4 6 氯化钠质量分数的测定 4 6 1 方法提要 试样用水溶解 用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后 以硫酸铁铵作指示剂 用银量法测定氯化钠质量分数 4 6 2 试剂和溶液 蔗糖溶液 250g L 硝酸银标准溶液 c AgNO3 0 1 mol L 按 GB T601 配制 硫氰酸铵标准滴定溶液 c NH4SCN 0 1 mol L 按 GB T601 配制 硝酸溶液 HNO3 50 过氧化氢溶液 H2O2 30 硫酸铁铵饱和溶液 加 3 滴 5 滴硫酸 4 6 3 测定方法 称取 0 5 g 试样 精确到 0 0002 g 置于 25 0mL 锥形瓶中 加入 40 mL 硝酸溶液 10 mL 过氧 化氢溶液和 80 mL 水 加热微沸 10 min 冷却至室温 用滴定管加入 15 mL 硝酸银标准溶液 摇匀 加入 8 mL 蔗糖溶液 剧烈振摇 2 min 加 1 mL 硫酸铁铵指示剂 在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴 定至溶液呈浅棕红色 并保持 30 s 不变为终点 4 6 4 计算 试样中氯化钠质量分数 X3 按式 3 计算 c1 V1 c2 V2 M X3 100 3 m 1 000 式中 c1 硝酸银标准溶液的实际浓度 单位为摩尔每升 mol L V1 加入硝酸银标准溶液的体积 单位为毫升 mL c2 硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度 单位为摩尔每升 mol L V2