GB26404-2011,食品安全国家标准,食品添加剂,赤藓糖醇

GBGBGBGB 26404 2011 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇 2011 03 15 发布2011 05 15 实施 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部发布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇 1范围 本标准适用于以葡萄糖为主要原料 利用解脂假丝酵母 Candida lipolytica 或丛梗孢酵母 Moniliella pollinis 或类丝孢酵母 Trichosporonoides megachiliensis 经发酵转化为赤藓糖醇 再通过精制等工艺得到的食品添加剂赤藓糖醇晶体产品 2分子式 结构式和相对分子质量 2 1分子式 C4H10O4 2 2结构式 2 3相对分子质量 122 12 按 2007 年国际相对原子质量 3技术要求 3 1感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项目要求检验方法 色泽白色 取适量样品置于清洁 干燥的白瓷盘中 在自然 光线下 观察其色泽和状态 并尝其味 滋味有甜味 组织状态结晶性粉末或颗粒 3 2理化指标 应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项目指标检验方法 赤藓糖醇 以 C4H10O4计 以干基计 w 99 5 100 5 附录 A 中 A 3 干燥减量 w 0 2 GB 5009 3 直接干燥法 a 灼烧残渣 w 0 1 附录 A 中 A 4 还原糖 以葡萄糖计 w 0 3 附录 A 中 A 5 核糖醇和丙三醇 以干基计 w 0 1 附录 A 中 A 6 铅 Pb mg kg 1 GB 5009 12 a干燥温度和时间分别为 105 和 4h 2 附录A 检验方法 A 1一般规定 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和GB T 6682 2008中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均 按GB T 601 GB T 602 GB T 603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 均指 水溶液 A 2鉴别试验 A 2 1易溶于水 微溶于乙醇 不溶于乙醚 A 2 2结晶熔点在119 123 按GB T 617规定的方法测定 A 2 3在测定赤藓糖醇含量试验中 试样液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰 保留时间一致 A 3赤藓糖醇 以C4H10O4计 以干基计 的测定 HPLC法 A 3 1试剂和材料 A 3 1 1水 GB T 6682 2008中规定的三级水 A 3 1 2赤藓糖醇标准品 纯度 99 A 3 2仪器和设备 高效液相色谱仪 配备示差折光检测器 A 3 3参考色谱条件 A 3 3 1流动相 重蒸蒸馏水 A 3 3 2色谱柱 氢型大孔径阳离子交换树脂填充柱 树脂包含大网格磺化聚苯乙烯 二乙烯基苯 共聚物 交联度为8 颗粒大小为9 m 或其他等效色谱柱 A 3 3 3流速 0 6 mL min A 3 3 4柱温 60 A 3 3 5进样量 10 L A 3 4分析步骤 A 3 4 1标准溶液制备 准确称取 0 25g 在 105 下干燥 4h 后的赤藓糖醇标准品 精确至 0 000 1g 转移至一个 50mL 容 量瓶中 用流动相溶解 稀释定容至刻度 混匀后备用 色谱分析前 用 0 45 m 微孔滤膜过滤 A 3 4 2试样液制备 准确称取 2 0 g 在 105 下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样 精确至 0 000 1g 转移至一个 50mL 容量 瓶中 用流动相溶解 稀释定容至刻度 混匀后备用 色谱分析前 用 0 45 m 微孔滤膜过滤 A 3 4 3测定 在 A 3 3 参考色谱条件下 分别对标准溶液和试样液进行色谱分析 记录 60 min 的色谱图 赤 藓糖醇的出峰时间根据标准品的出峰时间定性 重复实验两次 得到平均峰面积值 A 3 5结果计算 赤藓糖醇含量以赤藓糖醇 C4H10O4 的质量分数w1计 数值以 表示 按公式 A 1 计算 3 100 2 1 2 1 1 A A m m w A 1 式中 m1 称取的赤藓糖醇标准品质量的数值 单位为克 g m2 称取的试样质量的数值 单位为克 g A1 试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值 A2 标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 平行测定结果的绝对差值不大于 0 5 A 4灼烧残渣的测定 A 4 1分析步骤 准确称取2 g试样 精确至0 000 1 g 置于800 25 下灼烧至恒重的坩埚中 缓缓加热直至试 样完全碳化 将碳化的试样冷却 用0 5 mL的硫酸润湿残渣 继续加热至硫酸蒸汽逸尽 并在800 25 的高温炉中灼烧残渣至恒重 A 4 2结果计算 灼烧残渣以质量分数w2计 数值以 表示 按公式 A 2 计算 100 34 2 m mm w A 2 式中 m4 残渣和空坩埚的质量的数值 单位为克 g m3 空坩埚的质量的数值 单位为克 g m 称取的试样质量的数值 单位为克 g 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 平行测定结果的绝对差值不大于0 05 A 5还原糖 以葡萄糖计 的测定 A 5 1试剂和材料 A 5 1 1葡萄糖溶液 0 75mg mL A 5 1 2费林溶液A 称取34 66 g硫酸铜 CuSO4 5H2O 溶于水中 完全溶解后 用水稀释至500 mL 贮存于密闭容器中 A 5 1 3费林溶液B 称取173g酒石酸钾钠 KNaC4H4O6 4H2O 和50g氢氧化钠 NaOH 溶于水 中 完全溶解后 用水稀释至500 mL 贮存于橡胶塞玻璃瓶内 A 5 2分析步骤 准确称取约 0 5 g 试样 精确至 0 000 1 g 转移至一个 20 mL 烧瓶中 加入 2mL 水 溶解 混 合 此为试样液 移取 2mL 葡萄糖溶液 A 5 1 1 置于另一烧瓶中 分别往两个烧瓶中加入 1mL 费林溶液 A 和 1mL 费林溶液 B 加热至沸腾后冷却 溶液形成红棕色沉淀 A 5 3结果判定 若葡萄糖溶液反应液较试样液反应液混浊 则判定为合格 A 6核糖醇和丙三醇的测定 A 6 1试剂和材料 A 6 1 1水 GB T 6682 2008中规定的三级水 4 A 6 1 2核糖醇标准品 分析纯 A 6 1 3丙三醇标准品 分析纯 A 6 2仪器和设备 高效液相色谱仪 配备示差折光检测器 A 6 3参考色谱条件 同 A 3 3 赤藓糖醇测定的参考色谱条件 A 6 4分析步骤 A 6 4 1标准溶液制备 准确称取核糖醇标准品和丙三醇标准品各 0 025g 精确至 0 000 1g 转移至一个 50mL 容量瓶中 用流动相溶解 稀释定容至刻度 混匀后备用 色谱分析前 用 0 45 m 微孔滤膜过滤 A 6 4 2试样液制备 准确称取 2 0 g 在 105 下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样 精确至 0 000 1g 转移至一个 50mL 容量 瓶中 用流动相溶解 稀释定容至刻度 混匀后备用 色谱分析前 用 0 45 m 微孔滤膜过滤 A 6 4 3测定 在 A 6 3 参考色谱条件下 分别对标准溶液和试样液进行色谱分析 记录 60 min 的色谱图 核 糖醇和丙三醇的出峰时间根据对应标准品的出峰时间定性 重复实验两次 得到平均峰面积值 A 6 5结果计算 核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数w3和w4计 数值均以 表示 分别按公式 A 3 和公 式 A 4 计算 100 4 3 0 5 3 A A m m w A 3 100 6 5 0 6 4 A A m m w A 4 式中 m5 称取的核糖醇标准品质量的数值 单位为克 g m0 称取的试样质量的数值 单位为克 g A3 试样液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值 A4 标准溶液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值 m6 称取的丙三醇标准品质量的数值 单位为克 g A5 试样液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值 A6 标准溶液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0 01