Q_91510185MA68HDG80429-20181.4%复硝酚钠水剂

四 川 润 尔 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 1 4 复硝酚钠水剂 2018 11 05 发布2018 11 25 实施 四川润尔科技有限公司 发 布 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 I 目 次 前言 II 1范围 1 2规范性引用文件 1 3要求 1 4试验方法 2 5检验规则 5 6标志 标签 使用说明书 6 7包装 运输 贮存 安全 质量保证期 6 附录 A 资料性附录 邻硝基苯酚钠 对硝基苯酚钠 5 硝基邻甲氧基苯酚钠的其他名称 结构式和 基本物化参数 7 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 II 前 言 本标准主要技术指标和试验方法是按照国家相关标准 并结合本产品实际情况而制定的 本标准是按照GB T 1 1 2009 标准化工作导则第1部分 标准的结构和编写 和HG T 2467 6 2003 农药水剂产品标准编写规范 进行编写 本标准中附录 A 为资料性附录 本标准由四川润尔科技有限公司提出 本标准由四川润尔科技有限公司批准 本标准由四川润尔科技有限公司起草 本标准主要起草人 何鹏 江小勤 王冬梅 樊高旭 李林芝 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 1 1 4 复硝酚钠水剂 1范围 本标准规定了1 4 复硝酚钠水剂的要求 试验方法 检验规则 标志 标签 使用说明书 包装 运输 贮存 安全 质量保证期 本标准适用于以符合标准的邻硝基苯酚钠 对硝基苯酚钠 5 硝基邻甲氧基苯酚钠原药为主要成分 添加适宜的溶剂和助剂加工而成的1 4 复硝酚钠水剂 注 邻硝基苯酚钠 对硝基苯酚钠 5 硝基邻甲氧基苯酚钠的其他名称 结构式和基本物化参数见附录 A 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191包装储运图示标志 GB T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 1601农药 pH 值的测定方法 GB T 1603农药乳液稳定性测定方法 GB T 1605 2001商品农药采样方法 GB 3796农药包装通则 GB T 8170数值修约规则和极限数值的表示和判定 GB 12475农药贮运 销售和使用的防毒规程 GB T 19136 2003农药热贮稳定性测定方法 GB T 19137 2003农药低温稳定性测定方法 GB 20813农药产品标签通则 GB T 28136 2011 农药水不溶物测定方法 3要求 3 1外观 均相液体 无可见悬浮物或沉淀 3 2技术指标 技术指标见表1 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 2 表 1技术指标 项目指标 复硝酚钠质量分 数 邻硝基苯酚钠质量分数 0 40 0 06 对硝基苯酚钠质量分数 0 70 0 10 5 硝基邻甲氧基苯酚钠质量分数 0 30 0 04 pH 值7 0 9 0 水不溶物 1 0 稀释稳定性 稀释 20 倍 合格 热储稳定性 54 2 14d a 合格 低温稳定性 0 2 7d a 合格 a 为型式检验项目 每六个月至少进行一次 3 3净含量及允差 每瓶 袋 5 0mL 0 5mL 10 0mL 0 9mL 25 0mL 2 0mL 50 0mL 4 5mL 100 0mL 4 5mL 其它规格按合同约定 但平均偏差应大于或等于零 4试验方法 4 1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采 取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 4 2外观 目测 4 3技术指标 4 3 1鉴别试验 高效液相色谱法 本品的鉴别试验可与复硝酚钠质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条 件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中复硝酚钠色谱峰的保留时间 其相对差值应在1 5 以内 当用上述方法对有效成分鉴别有疑问时 可采用其它有效方法进行鉴别 4 3 2复硝酚钠质量分数 4 3 2 1方法提要 试样用甲醇溶解 以甲醇 磷酸水溶液为流动相 使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 波长 254nm 对复硝酚钠进行反相高效液相色谱分离 外标法定量 4 3 2 2试剂和溶液 5 硝基邻甲氧基苯酚钠标准样品 已知质量分数 98 0 对硝基苯酚钠标准样品 已知质量分数 99 0 邻硝基苯酚钠标准样品 已知质量分数 99 0 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 3 甲醇 色谱纯 水 新蒸二次蒸镏水 0 45 m微膜过滤 脱气后用于流动相 磷酸 分析纯 磷酸溶液 c 1 3H3PO4 0 1 mol L 按GB T 603规定方法配制 4 3 2 3仪器 液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱工作站 超声波脱气装置 微量进样器 50 L 色谱柱 150 mm 4 6 mm id 不锈钢柱 内装Eclipse XDB C18 5 m填充物 4 3 2 4液相色谱操作条件 流动相 甲醇 0 1 磷酸水溶液 50 50 V V 流速 1 0 mL min 柱温 30 2 检测波长 254 nm 进样体积 10 L 保留时间 5 硝基邻甲氧基苯酚钠约3 7 min 对硝基苯酚钠约4 1 min 邻硝基苯酚钠约5 9 min 上述操作条件是典型的 可根据不同仪器特点和色谱柱 对给定的操作参数作适当调整 以期获得 最佳效果 典型的复硝酚钠制剂高效液相色谱图见图1 min0123456789 mAU 0 20 40 60 80 100 3 6 8 2 4 1 4 2 5 9 6 7 1 2 3 1 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 2 对硝基苯酚钠 3 邻硝基苯酚钠 图 1试样中复硝酚钠高效液相色谱图 4 3 2 5测定步骤 4 3 2 5 1标样溶液的制备 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 4 分别称取对硝基苯酚钠0 05 g 邻硝基苯酚钠0 025 g 5 硝基邻甲氧基苯酚钠0 02 g标样 精确 至0 000 2 g 于50 mL容量瓶 先用少量甲醇溶解后 再用甲醇定容 摇匀 移取上述溶液10 mL 用 0 1 mol L磷酸溶液调至恰好无黄色消失 再用流动相定容为50 mL 摇匀备用 4 3 2 5 2试样溶液的制备 称取约含对硝基苯酚钠0 05 g 邻硝基苯酚钠0 025 g 5 硝基邻甲氧基苯酚钠0 02 g的试样 精 确至0 000 2 g 于50 mL容量瓶中 先用少量甲醇溶解后 再用甲醇定容 摇匀 移取上述溶液10 mL 用0 1 mol L磷酸溶液调至恰好无黄色消失 再用流动相定容为50 mL 摇匀后 用0 45 m微膜过滤备 用 4 3 2 5 3测定 在上述操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值 待相邻两针的 相对响应变化小于1 0 时 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 3 2 6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中被测物峰面积分别进行平均 试样中三种成分的质量分数W1 按式 1 计算 21 12 1 mA pmA W 1 式中 A2 试样溶液中 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 或对硝基苯酚钠 邻硝基苯酚钠 峰面积的平均值 m1 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 或对硝基苯酚钠 邻硝基苯酚钠 标样的质量 单位为克 g p 标样中 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 或对硝基苯酚钠 邻硝基苯酚钠 的质量分数 A1 标样溶液中 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 或对硝基苯酚钠 邻硝基苯酚钠 峰面积的平均值 m2 复硝酚钠试样的质量 单位为克 g 4 3 2 7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0 005 取其算术平均值作为测定结果 4 3 3pH 值 按GB T 1601规定方法进行 4 3 4水不溶物 GB T 28136 2011 3 3 规定方法进行 4 3 5稀释稳定性 将试样稀释 20 倍 按 GB T 1603 进行 稀释液均一 无析出物为合格 4 3 6热储稳定性 按 GB T 19136 2003 中 2 1 液体制剂 进行 热储后复硝酚钠质量分数允许降至储前的 95 pH 值 稀释稳定性仍应符合标准要求 4 3 7低温稳定性 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 5 按 GB T 19137 2003 中 2 1 乳剂和均相液体制剂 进行 析出物不超过 0 3 mL 为合格 4 4净含量 采用分度值能满足净含量及允差测量要求的计量器具称量 5检验规则 5 1出厂检验 5 1 1产品须经本公司质检部门逐批检验 合格后 并附合格证方能出厂 5 1 2出厂检验项目 外观 5 硝基邻甲氧基苯酚钠质量分数 对硝基苯酚钠分数 邻硝基苯酚钠质 量分数 pH 值 水不溶物 稀释稳定性 净含量 5 1 3组批与抽样 5 1 3 1组批 以每天的生产量为一检验批次 最大批量应不大于5 000 L 5 1 3 2抽样 按照GB T 1605 2001中 5 3 2液体制剂采样 方法进行 最终抽样量应不少于300 mL 净含量测 定的抽样量为20袋 瓶 5 1 4判定规则 所检项目全部合格 判该批产品为合格品 若出现不合格项目 允许自同批产品中两倍量抽样进行 复检 若仍有不合格项 则判该批产品不合格 5 2型式检验 5 2 1产品正常生产时 每半年进行一次型式检验 若出现下列情况之一时 亦应进行型式检验 a 产品定型时 b 当原材料来源或工艺条件有较大改变 可能影响产品质量时 c 停产半年以上重新恢复生产时 d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 e 国家质量技术监督部门提出要求时 5 2 2抽样 型式检验的样品应在出厂检验合格的成批产品中随机抽取 抽样方法按GB T 1605 2001中 5 3 2 液体制剂采样 方法进行 最终抽样量不少于300 mL 5 2 3判定规则 所检项目全部合格 判该批产品合格 若有不合格项目 可自同批检验合格的产品中两倍量抽样进 行复检 若仍有不合格项 则判该批产品不合格 5 3数值修约与极限数值的处理 数值修约规则与极限数值的表示和判定按 GB T 8170 进行 极限数值和处理采用修约值比较法 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 6 6标志 标签 使用说明书 按照国家 农药管理条例 国家 农药标签和说明书管理办法 及GB 20813规定执行 怕雨 等图示标志应符合GB T 191的规定 7包装 运输 贮存 安全 质量保证期 7 1包装 7 1 1销售包装 本产品采用塑料袋 瓶 或其他包装形式 按合同约定 但应符合GB 3796的规定 7 1 2运输包装 采用瓦楞纸箱或钙塑箱包装 其他包装形式 按合同约定 但应符合GB 3796中的有关规定 7 2运输 贮运过程中严防潮湿 日晒 火灾及有害物质的污染 装卸时应注意防止机械损伤和包装破损 严 禁与食品 药品 种子 肥料 除草剂 饲料等混装混运 7 3贮存 本产品应贮存在干燥 通风和阴凉的库房中 防止受潮 日晒 火灾及其他损害 不得与食品 药 品 种子 肥料 饲料等混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 7 4安全 在使用说明书或包装容器上 应注明毒性等级及有关安全使用注意事项 并符合GB 12475的规定 7 5质量保证期 在本标准规定的贮运条件下 产品质量保证期从生产日期算起为两年 在质量保证期内 产品的各 项技术指标应符合本标准要求 Q 91510185MA68HDG804 29 2018 7 附录A 资料性附录 邻硝基苯酚钠 对硝基苯酚钠 5 硝基邻甲氧基苯酚钠的其他名称 结构式和基本物化参数 该产品有效成分的其他名称 结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称 sodium nitrophenolate 化学名称 邻硝基苯酚钠 对硝基苯酚钠 5 硝基邻甲氧基苯酚钠 结构式 NO2 O