Q_320505LYDC038-201910mg_片氯氟醚菊酯•炔丙菊酯电热蚊香片

苏 州 绿 叶 日 用 品 有 限 公 司 企 业 标 准 Q LYDC Q 320505LYDC038 2019 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片 2019 10 10 发布 2019 11 10 实施 苏州绿叶日用品有限公司 发布 Q 320505LYDC038 2019 I 前 言 本标准按 GB T 1 1 2009 标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写 GB 24330 2009 家用 卫生杀虫用品安全通用技术条件 GB T 18417 2009 家用卫生杀虫用品 电热蚊香片 及相关农药规 范进行编写 本标准起草单位 苏州绿叶日用品有限公司 本标准主要起草人 杨国平 本标准于 2019 年 10 月首次发布 Q 320505LYDC038 2019 1 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片 该产品有效成分为氯氟醚菊酯和炔丙菊酯 它们的结构式和基本物化参数如下 a 氯氟醚菊酯 中文通用名称 氯氟醚菊酯 ISO通用名称 meperfluthrin 化学名称 2 3 5 6 四氟 4 甲氧甲基苄基 1R 3S 3 2 2 二氯乙烯基 2 2 二甲基环丙烷羧酸酯 结构式 F F F CH2OCH3 F COOCH2 H H Cl Cl 实验式 C17H16Cl2F4O3 相对分子质量 按 2007 年国际相对原子质量计 415 21 熔点 72 75 蒸气压 686 2Pa 200 溶解性 难溶于水 易溶于甲苯 氯仿 丙酮 二氯甲烷 二甲基甲酰胺等有机溶剂 稳定性 在弱酸介质中稳定 常温下可稳定贮存两年 生物活性 杀虫 b 炔丙菊酯 中文通用名称 炔丙菊酯 ISO通用名称 prallethrin 化学文摘号 CA 23031 36 9 国际农药分析协作委员会 CIPAC 数字代号 743 化学名称 RS 2 甲基 4 氧代 3 丙 2 炔基环戊 2 烯基 1RS 顺 反 2 2 二甲基 3 2 甲基丙 1 烯基 环丙烷羧酸酯 结构式 OC O H H O 实验式 C19H24O3 相对分子质量 按 2007 年国际相对原子质量计 300 40 外观 黄色至棕黄色液体 沸点 313 5 1 01 105 Pa 密度 1 03 20 蒸气压 1 3 10 5Pa 23 1 溶解度 难溶于水 易溶于大多数有机溶剂 Q 320505LYDC038 2019 2 稳定性 在中性 弱酸性下稳定 光照下半衰期 2 3 天 生物活性 杀虫 1 范围 本标准规定了 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片的要求 试验方法 检验规则以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由符合标准的氯氟醚菊酯和炔丙菊酯原药与适宜的溶剂及助剂等原料复配后加工而 成的 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件 其随后所有的 修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准 然而 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准 GB T1604 1995 商品农药验收规则 GB T 2828 1 2003 计数抽样检验程序 第 1 部分 按接收质量限 AQL 检索的逐批检验抽样计划 GB T 2829 2002 周期检验计数抽样程序及表 适用于对过程稳定性的检验 GB 3796 2006 农药包装通则 GB T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB T 18417 2009 家用卫生杀虫用品 电热蚊香片 GB 24330 2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件 3 要求 3 1 通则 有效成分使用要求 毒理 有效成分含量及允许波动范围 药效 热贮稳定性应符合GB 24330的规 定 3 2 外观 感官及外形尺寸 3 2 1 外观和感官 外观 应有指示色 色泽均匀 不得有霉变 感官 无刺激性气味 同一产品可为无味型或多种香型 其香型应与明示香型相符合 3 2 2 外形尺寸应符合表 1 的要求 表1 蚊香片外形尺寸规格 长 mm 宽 mm 厚 mm 35 0 0 5 22 0 0 5 2 5 0 5 备注 蚊香片外形尺寸可根据客户需求进行调整 3 3 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片控制项目应符合表 2 要求 Q 320505LYDC038 2019 3 表2 10mg 片氯氟醚菊酯 炔丙菊酯电热蚊香片控制项目指标 项 目 指 标 炔丙菊酯含量 mg 片 氯氟醚菊酯含量 mg 片 挥发速率 4h 后残留量 mg 片 炔丙菊酯 氯氟醚菊酯 3 0 热贮稳定性 有效成分分解率 8 注 热贮稳定性为抽检项目 每半年进行一次 4 试验方法 4 1 通则 有效成分使用要求 毒理 有效成分含量及允许波动范围 药效 热贮稳定性应符合GB 24330 2009 中实验方法的规定 除另有说明外 方法中所用试剂均为分析纯 分析用水符合GB T 6682 2008三级水规格 所述溶液 未标明溶剂均为水溶液 4 2 外观和感官 外形尺寸的测定 外观和感官 用目测法和嗅觉法 在正常光线下 距被测样品 250mm 处检查 外形尺寸 用卡尺 精度 0 02mm 测量 4 3 鉴别试验 本鉴别试验可与氯氟醚菊酯 炔丙菊酯含量的检测同时进行 在相同的色谱条件下 试样溶液中某 一色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氟醚菊酯 炔丙菊酯色谱峰的保留时间 其相对差值应在 1 5 以 内 4 4 氯氟醚菊酯 炔丙菊酯含量测定 4 4 1 方法提要 用丙酮溶解试样作为试样溶液 以邻苯二甲酸二丁酯作内标物 使用 KB 5 30m 0 32mm 0 25 m 毛细管柱和氢火焰离子化检测器 对试样中的氯氟醚菊酯和炔丙菊酯进行气相色谱分离和测定 4 4 2 试剂 丙酮 氯氟醚菊酯标准品 已知质量分数 98 0 炔丙菊酯标准品 已知质量分数 95 0 内标物 邻苯二甲酸二丁酯 应不含有干扰分析的杂质 内标溶液 在 100mL 容量瓶中称取内标物 0 4g 精确至 0 0002g 用丙酮定容并摇匀备用 4 4 3 仪器 气相色谱仪 具氢火焰离子化检测器 色谱柱 KB 5 30m 0 32mm 0 25 m 交联弹性石英毛细管柱 微量注射器 10 L 4 4 4 色谱操作条件 柱室温度 初温 190 5min C min01 230 7min C min02 终温 250 13min 汽化室温度 260 检测器室温度 280 Q 320505LYDC038 2019 4 载气流量 N2 5mL min 燃气流量 H2 30mL min 助燃气流量 AIR 300mL min 进样量 1 L 氯氟醚菊酯保留时间 约 14 2min 炔丙菊酯保留时间 约 11 6 min 内标物 约 9 2min 见图 1 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作条件作适当调整 以期获得最佳效果 9 661 内标 12 202 炔丙菊酯 15 109 氯氟醚 30 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 mV 4812162024283236 min 1 内标物 2 炔丙菊酯 3 氯氟醚菊酯 图 1 蚊香片典型气相色谱图 4 4 5 测定步骤 4 4 5 1 标样溶液的配制 分别称取炔丙菊酯标准品 0 25g 氯氟醚菊酯标准品 0 25g 准确至 0 0002g 置 50mL 容量瓶中 以 丙酮定容 摇匀 为标样混合母液 准确移取标样混合母液 1mL 内标溶液 2mL 置于 25mL 容量瓶中 加入丙酮约 10mL 摇匀 为 标样溶液 4 4 5 2 试样溶液的配制 取一片电热蚊香片试样 剪成条状后剥开 置于 50mL 具塞三角瓶中 准确加入内标溶液 2mL 加 入约 10mL 丙酮溶剂 以淹没药片为宜 充分振荡 浸泡 3h 分析前再用超声波提取 20min 过滤 取 滤液为试样溶液 4 4 5 3 测定 待仪器稳定后 在上述操作条件下 先注入数针标样溶液 计算各针相对响应值 直至相邻的两针 1 2 3 Q 320505LYDC038 2019 5 峰面积比值变化小于 1 5 时 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 4 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 与内标物峰面积之 比分别进行平均 试样中氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 的含量 w mg 片 按式 1 计算 1000 50r prm w 1 21 1 式中 m1 氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 标准品的质量 g r1 标样溶液中 氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 两针峰面积与内标物峰面积比的平均值 r2 试样溶液中 氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 两针峰面积与内标物峰面积比的平均值 P 氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 标准品的质量分数 50 标样溶液中氯氟醚菊酯 或炔丙菊酯 标准品的稀释倍数 4 4 7 允许差 本方法中两次平行测定结果之差 氯氟醚菊酯和炔丙菊酯分别不大于 0 3mg 4 5 挥发速率 按 GB T 18417 2009 中 5 4 规定进行 其中有效成分含量测试按本标准 4 4 进行 4 6 热贮稳定性的测定 按 GB 24330 2009 中 5 5 2 规定进行 其中有效成分含量测试按本标准 4 4 进行 产品热贮后 氯 氟醚菊酯和炔丙菊酯的分解率分别不大于 8 为合格 5 检验规则 5 1 产品须经本公司质量检验部门按本标准检验合格后方能出厂 并附有检验合格证 或检验合格标 志 5 2 产品以同一釜滴加液对应产成品为一检查批 5 3 检验型式 5 3 1 出厂检验 凡提出交货的产品 均应进行出厂检验 其中外形尺寸 外观和感官的检验采用GB T 2828 1 2003 特殊检查水平S 3的正常检查一次抽样方案 检验项目 接收质量限AQL见表3 有效成分质量分数的检 验随机抽取1片进行检测 表 3 检验项目及可接收质量限 AQL 序号 检验项目 检查水平 AQL 1 外形尺寸 S 3 6 5 2 外观和感官 S 3 6 5 3 有效成分质量分数 每批中任取 1 片进行检验 符合要求为合格 5 3 2 型式检验 5 3 2 1 有下列情况之一时应进行型式检验 a 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定 b 正式生产后 如结构 材料 工艺有较大改变 可能影响产品性能时 Q 320505LYDC038 2019 6 c 正常生产时 对批量产品进行抽样检查 每年至少一次 d 产品停产半年以上 恢复生产时 e 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 f 国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时 5 3 2 2 型式检验包括本标准中的所有控制项目 其中有效成分质量分数按 每批取 1 片 进行检验 热贮稳定性 挥发速率按 每批取 2 片 进行检验 其他项目的检验采用 GB T 2829 2002 判别水平 的一次抽样方案 其检验项目 不合格分类 样本大小 不合格质量水平 RQL 值及判定数组见表 4 表4 型式检验项目 不合格分类 样本大小及判定数组 序号 检验项目 RQL 样本大小 片 判定数组 Ac Re 1 外形尺寸 65 5 1 2 2 外观和感官 65 5 1 2 3 有效成分含量 任取 1 片进行检验 结果符合要求为合格 4 热贮稳定性 任取 2 片 必须在同一列上取 进行检验 结果符合要求为合格 5 挥发速率 任取 2 片进行检验 结果符合要求为合格 5 4 检验结果中若有一项不符合标准要求 应重新自本批产品两倍量的包装中取样复验 如复测结果 仍不合格 则该批产品判定为不合格产品 5 5 检测结果采用 GB T 8170 2008 中修约值比较法判定 5 6 用户有权按 GB T 1604 1995 和本标准进行验收 供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商 解决或由指定的仲裁机构仲裁 6 标志 标签 包装