Q_000000,XXXX,001-2019液态羊藿提取物

山东利坤生物科技有限公司企业标准 Q 371312SDLK Q 371312SDLK 012 2019 混合型饲料添加剂 液态淫羊藿提取物 2019 05 10 发布2019 06 10 实施 山东利坤生物科技有限公司发布 Q 371312SDLK 012 2019 I 前言 本标准按照 GB T 1 1 2009 给出的规则起草 本标准由山东利坤生物科技有限公司提出并起草 本标准主要起草人 房泓舟 Q 371312SDLK 012 2019 2 混合型饲料混合型饲料添加剂添加剂液态淫羊藿提取物液态淫羊藿提取物 1范围 本标准规定了混合型饲料添加剂淫羊藿提取物的产品分类和代号 要求 抽样 试验方法 检验规 则 标签 包装 运输 贮存和保质期 本标准适用于以本公司购进的饲料添加剂淫羊藿提取物 加纯化水按一定比例混合制成的液态淫羊 藿提取物 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 3产品分类和代号 产品分类和代号见表1 表 1产品分类和代号 通用名称产品代号适用范围 混合型饲料添加剂液态淫羊藿提取物LK012 1鸡 猪 绵羊 奶牛 混合型饲料添加剂液态淫羊藿提取物LK012 2鸡 猪 绵羊 奶牛 混合型饲料添加剂液态淫羊藿提取物LK012 3鸡 猪 绵羊 奶牛 混合型饲料添加剂液态淫羊藿提取物LK012 4鸡 猪 绵羊 奶牛 4要求 4 1 感官指标 棕色至黑褐色液体 气微香 无异味 无分层 沉淀 4 2 pH 值 4 5 6 5 4 3 卫生指标 重金属 以Pb计 不大于30mg kg 总砷不大于10 mg kg 4 4 技术指标 技术指标见表 2 表 2 产品代号淫羊藿苷 LK012 10 5 LK012 21 0 LK012 32 0 LK012 45 0 Q 371312SDLK 012 2019 3 4 5 净含量 符合标签标注 偏差符合 定量包装商品计量监督管理办法 的规定 5抽样 5 1 组批 原料不变 同一配方 同一工艺 同一生产日连续生产的产品为一个批次 5 2 采样 按照GB T 14699 1的规定执行 6试验方法 6 1 感官指标 将样品放置在烧杯内 在非直射日光 光线充足 无异味的环境中 用眼观的方法观察其色泽 是否有分层 沉淀 及异物 用鼻嗅的方法检查其气味 6 2 pH 值 按 中华人民共和国兽药典 的规定执行 6 3 总砷 方法1 按GB T 13079的规定执行 仲裁法 方法2 按 中华人民共和国兽药典 的规定执行 6 4 铅 方法1 按GB T 13080的规定执行 仲裁法 方法2 按 中华人民共和国兽药典 的规定执行 6 5 淫羊藿苷 按附录A的规定执行 6 6 净含量 按JJF 1070 的规定执行 7检验规则 7 1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验 7 1 1出厂检验 7 1 1 1 出厂检验项目为感官指标 pH 值 淫羊藿苷 7 1 1 2 检验由本企业化验室进行 7 1 1 3 检验合格的 签发 产品质量检验合格证 7 1 2型式检验 Q 371312SDLK 012 2019 4 7 1 2 1 型式检验项目为本标准 要求 中的全部项目 7 1 2 2 型式检验每年至少进行一次 有下列情况之一必须进行型式检验 a 主要原料变化及配方有较大改变 可能影响产品性能时 b 工艺变化 设备改造后 c 停产 6 个月以上 重新恢复生产时 d 行业主管部门提出进行型式检验要求时 e 主成分指标与上次型式检验有较大差异时 7 1 2 3 型式检验由本企业化验室检验或委托检验 7 1 3判定规则 7 1 3 1 按照本标准的规定执行 有一项指标不符合本规则要求 再从双倍量的包装中抽取样品进行复 检 以复检结果为准 若仍有一项指标不合格 则判该批产品为不合格品 各项技术指标中的 极限数值采用修约值比较法 7 1 3 2 若供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商 或选定法定饲料质检机构按照本标准进行 检验和判定 予以仲裁 8标签 符合 GB 10648 的要求 9包装 运输 贮存和保质期 9 1 包装 使用聚乙烯塑料瓶进行包装 密封 整洁 标签应固定在包装瓶明显处或直接印刷在包装桶上 9 2 运输 运输过程避免雨雪浸湿 受热受潮 搬运装卸时小心轻放 不与有毒 有害物质混装 混运 9 3 贮存 存放在通风 干燥 无污染的地方 避免与有毒 有害物质混合存放 9 4 保质期 在符合运输 贮存条件的情况下 原包装产品的保质期为18个月 Q 371312SDLK 012 2019 5 附录A 规范性附录 淫羊藿苷含量的测定方法 A 1原理 试样中的淫羊藿苷用稀乙醇在超声波振荡下提取定容 离心后取上清液过滤膜 经C18反相柱分离 在紫外检测器270nm波长处检测 根据色谱峰的保留时间定性 外标法定量 A 2试剂和材料 除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 蒸馏水或去离子水或符合 GB T 6682 中规定 的一级水或相当纯度的水 A 2 1甲醇 色谱纯 A 2 2乙腈 色谱纯 A 2 3稀乙醇 取无水乙醇 52 9mL 加水稀释至 100mL 即得 A 2 4淫羊藿苷对照品 98 以上 A 2 5淫羊藿苷对照品溶液 0 2mg mL 准确称取 0 02g 淫羊藿苷对照品 精确至 0 0001g 用甲醇 溶解并定容到 100mL 混匀 A 3仪器和设备 A 3 1分析天平 感量 0 01mg A 3 2高效液相色谱仪 附紫外检测器 A 4参考色谱条件 色谱柱 C18 4 6mm 250mm 5 m 或性能相当的色谱柱 检测器 检测波长270mm 流动相 乙腈 水 30 70 流速 1 0mL min 进样量 20 L A 5分析步骤 A 5 1试样溶液的制备 精密量取本品适量 约含淫羊藿苷4mg 置具塞锥形瓶中 精密加稀乙醇20mL 称定重量 超 声处理30分钟 再称定重量 用稀乙醇补足减失的重量 摇匀 滤过 取续滤液 经0 45 m微孔滤 膜过滤后进样 A 5 2测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 L 注入液相色谱仪 测定 即得 A 6结果计算 试样中淫羊藿苷含量以质量分数X计 数值以 表示 按式 A 1 计算 Q 371312SDLK 012 2019 6 100 A VAc X 1 2 m A 1 式中 c 标准品的浓度 单位为克每毫升 g mL A1 标准品色谱图中淫羊藿苷色谱峰的面积 A2 样品色谱图中淫羊藿苷色谱峰的面积 V 试样的稀释体积 mL m 试样的质量 单位为克 g 每个试样取两个平行样进行测定 以其算术平均值为结果 结果与技术指标保持一致 A 7重复性 两个平行测定结果相对偏差不大于 10 A A