GB26405-2011,食品安全国家标准,食品添加剂,叶黄素

GBGBGBGB 26405 2011 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素 2011 03 15 发布2011 05 15 实施 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部发布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素 1范围 本标准适用于以万寿菊 Tagetes erectaL 油树脂为原料 经皂化 提取精制而成的食品添加 剂叶黄素 商品化的叶黄素产品可含有用于标准化等目的的食用植物油 糊精 抗氧化剂等辅料 2分子式 结构式和相对分子质量 2 1分子式 C40H56O2 2 2结构式 2 3相对分子质量 568 88 按 2007 年国际相对原子质量 3技术要求 3 1感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项目要求检验方法 色泽桔黄色至桔红色 取适量样品置于清洁 干燥的白瓷盘中 在自然 光线下 观察其色泽和状态 组织状态粉末 3 2理化指标 应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项目指标检验方法 总类胡萝卜素 w 80 0 附录 A 中 A 3 叶黄素 w 70 0 附录 A 中 A 4 玉米黄质 w 9 0 附录 A 中 A 4 干燥减量 w 1 0 GB 5009 3 减压干燥法 灰分 w 1 0 GB 5009 4 正己烷 mg kg 50 附录 A 中 A 5 铅 Pb mg kg 3 GB 5009 12 总砷 以 As 计 mg kg 3 GB T 5009 11 2 附录A 检验方法 A 1一般规定 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和GB T 6682 2008中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均 按GB T 601 GB T 602 GB T 603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 均指 水溶液 A 2鉴别试验 A 2 1不溶于水 极微溶于正己烷 溶于乙醇和氯仿 A 2 2在测定总类胡萝卜素含量试验中 试样液在446nm附近有最大吸收 A 2 3在测定叶黄素含量试验中 试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中叶黄素的 保留时间相同 A 3总类胡萝卜素的测定 A 3 1试剂和材料 A 3 1 1溶剂 正己烷 丙酮 甲苯和无水乙醇的混合物 10 7 7 6 A 3 1 2无水乙醇 A 3 2仪器和设备 紫外 可见分光光度计 A 3 3分析步骤 准确称取 0 03g 试样 精确至 0 000 1 g 用 A 3 1 1 溶剂溶解 转移至 100 mL 容量瓶中 加 A 3 1 1 溶剂定容至刻度 摇匀 取此试样液 1mL 于 100mL 容量瓶中 使用无水乙醇定容至刻度 置于 1 cm 比色皿中 以无水乙醇做空白对照 用紫外 可见分光光度计在 446nm 1nm 处的最大吸收波长处测 定吸光度 吸光度应控制在 0 3 0 7 之间 否则应调整试样液浓度 再重新测定吸光度 A 3 4结果计算 总类胡萝卜素含量以总类胡萝卜素的质量分数w0计 数值以 表示 按公式 A 1 计算 2550 1 0 c A w A 1 式中 A 实际测定试样液的吸光度 c 被测试样液的浓度的数值 单位为克每毫升 g mL 2550 1 试样液在无水乙醇中波长 446nm 处的吸收系数 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不大于算术平均值的 1 5 计算结果保留小数点后一位有效数字 A 4叶黄素和玉米黄质的测定 A 4 1试剂和材料 A 4 1 1正己烷 色谱纯 A 4 1 2乙酸乙酯 色谱纯 A 4 1 3叶黄素标准品 已知纯度 3 A 4 1 4玉米黄质标准品 已知纯度 A 4 2仪器和设备 高效液相色谱仪 检测器波长为 446nm A 4 3参考色谱条件 A 4 3 1色谱柱 硅胶柱 4 6mm 250mm 粒度3 m 或其他等效的色谱柱 A 4 3 2流动相 按正己烷 乙酸乙酯 70 30 体积比 配制 混合均匀后 用0 45 m滤膜过滤 超声脱气后备用 A 4 3 3柱温 室温 A 4 3 4流动相流速 1 5 mL min A 4 3 5进样量 10 L A 4 4分析步骤 A 4 4 1标准溶液的制备 分别称取约 0 01g 叶黄素和玉米黄质标准品 精确至 0 000 1g 用流动相溶解 移入一个 50mL 容量瓶中 加流动相定容至刻度 摇匀备用 A 4 4 2试样液的制备 称取 0 025g 0 027g 试样 精确至 0 000 1g 用流动相溶解 移入一个 100mL 容量瓶中 加流动 相定容至刻度 摇匀备用 A 4 4 3测定 在 A 4 3 参考色谱条件下 对叶黄素和玉米黄质的标准溶液进行测定 记录色谱图 要求以叶黄 素峰计 理论板数至少为 5000 主峰与异构体峰的分离度至少为 1 5 在 A 4 3 参考色谱条件下 对试样液进行测定 根据标准品的保留时间定性 记录色谱图 重复 实验两次 分别得到叶黄素和玉米黄质的平均峰面积值 A 4 5结果计算 叶黄素含量以叶黄素的质量分数w1计 数值以 表示 按公式 A 2 计算 101 Pww A 2 玉米黄质含量以玉米黄质的质量分数w2计 数值以 表示 按公式 A 3 计算 202 Pww A 3 式中 w0 按照本标准 A 3 测定的总类胡萝卜素的质量分数 数值以 表示 P1 叶黄素的峰面积百分比 P2 玉米黄质的峰面积百分比 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不大于算术平均值的 2 计算结果保留小数点后一位有效数字 A 5正己烷的测定 A 5 1仪器和设备 气相色谱仪 带氢火焰离子检测器 FID 和顶空进样器 A 5 2参考色谱条件 A 5 2 1色谱柱 DB 624毛细管柱 30m 0 53mm 膜厚3 0 m 或其他等效的色谱柱 A 5 2 2载气 氦气或氮气 A 5 2 3载气流量 3 0 mL min 4 A 5 2 4进样口温度 220 A 5 2 5柱温 40 保持3min 以3 5 min升至65 再以20 min升至220 保持5 min A 5 2 6检测器温度 235 A 5 2 7进样体积 1mL定量环 A 5 2 8分流比 3 1 A 5 3顶空条件 A 5 3 1顶空瓶温 80 A 5 3 2定量环温度 85 A 5 3 3传输线温度 100 A 5 3 4顶空瓶平衡时间 40 0min A 5 3 5气相循环时间 30 0min A 5 3 6加压时间 0 2min A 5 3 7定量环填充时间 0 2min A 5 3 8定量环平衡时间 0 05min A 5 3 9进样时间 1 0min A 5 3 10顶空瓶压力 95 15kPa A 5 4分析步骤 A 5 4 1对照液制备 精密吸取1 5 L正己烷于100mL容量瓶 用二甲基甲酰胺 DMF 稀释至刻度 摇匀 吸取25 0 mL 至50 mL容量瓶 用DMF定容 此为对照液 该对照液中正己烷浓度为0 00495mg mL 灵敏度溶液配制 吸取对照液1 0 mL于10 mL容量瓶 用DMF定容 摇匀 灵敏度溶液中正己烷 浓度为0 000495 mg mL A 5 4 2试样液制备 精密称取约300mg试样 置于10mL顶空瓶 加3 0mL DMF稀释 摇匀 A 5 4 3系统适应性要求 取上述A 5 4 1对照液3 0mL于10mL顶空瓶 连续进6针 主峰理论板数应不小于5000 峰面积RSD 应不大于10 0 灵敏度溶液中主峰信噪比应不小于3 A 5 5结果计算 用外标法计算样品中的正己烷 正己烷的残留量以正己烷的质量分数w3计 数值以毫克每千克 mg kg 表示 按公式 A 4 计算 6 3 10 XR RX CA CA w A 4 式中 AX 试样液中正己烷的峰面积的数值 CR 对照液中正己烷的浓度的数值 单位为毫克每毫升 mg mL AR 对照液中正己烷的峰面积的数值 CX 试样液的浓度的数值 单位为毫克每毫升 mg mL