GB26403-2011,食品安全国家标准,食品添加剂,特丁基对苯二酚

GBGBGBGB 26403 2011 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚 2011 03 15 发布2011 05 15 实施 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部发布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚 1范围 本标准适用于以对苯二酚为原料 经烷基化反应生成的食品添加剂特丁基对苯二酚 简称 TBHQ 2分子式 结构式和相对分子质量 2 1分子式 C10H14O2 2 2结构式 2 3相对分子质量 166 22 按 2007 年国际相对原子质量 3技术要求 3 1感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项目要求检验方法 色泽白色 取适量样品置于清洁 干燥的白瓷盘中 在自然光线下 观察其色泽和 状态 并嗅其味 气味具有一种特殊的气味 组织状态结晶性粉末 3 2理化指标 应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项目指标检验方法 特丁基对苯二酚 以 C10H14O2计 w 99 0附录 A 中 A 3 特丁基对苯醌 w 0 2附录 A 中 A 3 2 5 二特丁基氢醌 w 0 2附录 A 中 A 3 氢醌 w 0 1附录 A 中 A 3 甲苯 mg kg 25附录 A 中 A 4 铅 Pb mg kg 2GB 5009 12 熔点 126 5 128 5GB T 617 2 附录A 检验方法 A 1一般规定 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和GB T 6682 2008中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均 按GB T 601 GB T 602 GB T 603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 均指 水溶液 A 2鉴别试验 把4mg 8mg试样溶于1 mL甲醇中 然后加入几滴25 的二甲胺水溶液 溶液从淡红色变成红色 而不被还原 A 3特丁基对苯二酚 特丁基对苯醌 2 5 二特丁基氢醌及氢醌的测定 A 3 1试剂和材料 A 3 1 1丙酮 A 3 1 2氢醌标准品 已知纯度 A 3 1 3特丁基对苯二酚标准品 纯度 99 A 3 1 4特丁基对苯醌标准品 纯度 99 A 3 1 52 5 二特丁基氢醌标准品 纯度 99 A 3 2仪器和设备 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪 A 3 3参考色谱条件 A 3 3 1色谱柱 HP 5弹性石英毛细管柱 柱长30 m 内径0 32 mm 涂层厚度0 25 m 或其他等 效的色谱柱 A 3 3 2气流速度 载气为高纯氮气 线速为30 cm s A 3 3 3温度 柱温220 进样口250 检测器300 A 3 3 4分流比 20 1 A 3 3 5进样量 1 L A 3 4分析步骤 A 3 4 1标准溶液的制备 分别称取 10 mg 氢醌 特丁基对苯二酚 特丁基对苯醌和 2 5 二特丁基氢醌标准品 用丙酮溶 解 分别转移至 10 mL 容量瓶中 稀释定容至刻度 摇匀 A 3 4 2试样液的制备 称取 0 2 g 试样 用丙酮溶解 转移至 10 mL 容量瓶中 稀释定容至刻度 摇匀 A 3 4 3测定 在 A 3 3 参考色谱条件下 对各标准溶液进行气相色谱分析 确定各标准品的保留时间 再注入 试样液 1 L 进行色谱分析 A 3 5结果计算 采用面积归一法分别算出特丁基对苯二酚 特丁基对苯醌 2 5 二特丁基氢醌及氢醌的含量 3 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 特丁基对苯二酚测定结果的相对偏差不超过 0 2 其他物质测定结果的相对偏差不超过 2 A 4甲苯的测定 A 4 1试剂和材料 A 4 1 1辛醇 A 4 1 2甲苯 A 4 2仪器和设备 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器 A 4 3参考色谱条件 A 4 3 1色谱柱 由不锈钢制成的填充柱 柱长3 66m 外径3 18 mm 填料为SE 30型的硅树酯和 硅藻土型保温砖S Diatoport S 180 m 250 m 按重量计 其比值为10 100 或其他等效的色 谱柱 A 4 3 2载气为氮气 气流速度 25 mL min A 4 3 3温度 柱温70 进样口275 检测器300 A 4 3 4分流比 50 1 A 4 3 5进样量为1 L A 4 4分析步骤 A 4 4 1试样液的制备 称取约 2 g 试样 精确至 0 000 2 g 转移至 10 mL 容量瓶中 用辛醇溶解 并稀释定容至刻度 摇匀 计准确浓度为 cS A 4 4 2标准溶液的制备 制备每毫升含 50 g 甲苯的辛醇溶液 计准确浓度为 cR A 4 4 3测定 在 A 4 3 参考色谱条件下 分别对标准溶液和试样液进行色谱分析 在标准溶液的色谱图上测量 甲苯的峰高 R H 其它峰对分析无影响 同样的 在试样液的色谱图上测量甲苯的峰高 S H A 4 5结果计算 甲苯含量以甲苯的质量分数w计 数值以毫克每千克 mg kg 表示 按公式 A 1 计算 SRRS ccHHw A 1 式中 HS 试样液色谱图中甲苯峰高的数值 HR 标准溶液色谱图中甲苯峰高的数值 cR 标准溶液中甲苯的浓度的数值 单位为微克每毫升 g mL cS 试样溶液的浓度的数值 单位为克每毫升 g mL 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 平行测定结果的相对偏差不大于10