304不锈钢表面化学镀铜-最新文档.doc

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1.实验 1.1工艺流程 机械整平打磨抛光水洗有机除油（丙酮）水洗化学除油60℃热水洗冷水洗酸洗1酸洗2酸洗33（wt）NaSO4溶液搅拌清洗化学镀铜去离子水洗抗铜变色处理60℃热水洗冷水洗干燥。

1.2基体 采用0Cr18Ni9（304）不锈钢，切成20mm20mmm尺寸的试片。

1.3镀前处理 不锈钢表面极易生成一层薄而透明的氧化膜，并且表面不具有催化活性，所以在其表面进行化学镀膜比较困难。因此，不锈钢化学镀的前处理就显得特别重要。

前处理包括机械整平、打磨抛光、除油、酸洗等[2]。

1.3.1除油工艺 化学除油工艺如下NaOH 70100g/L，Na2CO3 3050g/L，Na3PO4 2030g/L，Na2SiO3 510g/L，温度 8090℃，时间30min[3]。

1.3.2酸洗工艺 酸洗130（wt）HCl溶液，时间 60s；

酸洗210（wt）H2SO4溶液，温度 60℃，时间 30s ；

酸洗35（wt）H2SO4溶液，时间 15s；

采用盐酸溶液、硫酸溶液进行酸蚀活化, 一则去除不锈钢表面氧化膜, 二则使不锈钢表面有活化点, 使化学镀铜能顺利进行。酸洗2的酸液温度采用60℃，这可减少酸洗时间，避免局部地区因酸洗过度而发黑，影响施镀。试板在不同酸洗之间转移时，不应长时间暴露在空气中，因为酸洗过的试板表面裸露出新金属，会迅速氧化生成氧化膜。

1.4 化学镀铜 1.4.1 化学镀铜溶液 硫酸铜（CuSO45H2O）16g/L，酒石酸钾钠（NaKC4H4O64H2O）14g/L，EDTA2Na 19.5g/L，氯化镍（NiCl26H2O）0.150.3g/L，甲醛（37）12mL/L，NaOH用作调节pH值，pH11.512.5。

1.4.2 操作要点 1装载量要适当，过高容易引起镀液分解，过低则降低生产效率，一般控制在每升镀液装载 23dm2。

2镀铜过程中采用搅拌，不仅有利于铜离子向基体表面扩散，防止和减少副反应产物Cu2O的生成，而且有利于反应产物氢气脱离基体表面[4]。

3升高温度时，化学镀铜溶液的沉积速度会增加。但是镀液稳定性同时会下降，当温度过高时，镀液会迅速分解。从镀液稳定性的角度来考虑，将操作控制在室温环境进行。

1.5 镀后处理 抗铜变色处理工艺苯并三氮唑1g/L，苯并三氮唑先用乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至所需浓度，温度不低于65℃，时间不少于2min，否则防变色达不到效果。

2.结果和讨论 2.1外观 目视表面平整、光滑，无麻点、起泡、起皮等缺陷存在，色泽均匀一致，无氧化烧焦处。图1为镀后样品。

图1化学镀铜样品（20mm20mm） 图2镀层表面划痕试验 2.2 镀层结合强度 采用划格试验法测试镀铜层与基体材料的结合强度。在镀层表面用硬质钢刀在镀层上划出2mm间隔的一系列平行线和90o交错的一系列平行线形成方格阵。

经试验后，镀层无翘曲或剥落，证明镀层与基材的结合力好，镀层不易脱落。实验结果如图2。

2.3 镀层厚度 采用带目镜测微计的金相显微镜对镀层截面进行镀层厚度测量。经测试，记录数据如表1。

表1 镀层厚度测试（μm） 2.4 镀层表面SEM测试 化学镀铜施镀15min样品镀层表面扫描电镜形貌如图3 图3 镀层表面SEM图 从镀层表面形貌图看出，化学镀铜层表面晶粒细密，平均晶粒直径大小为 0.6μm。

3.结论 1前处理中的酸洗2的酸液温度采用60℃，这可减少酸洗时间，避免局部地区酸洗过度。

2前处理过程中，转移试板到不同处理液时，以及经3（wt）NaSO4溶液搅拌清洗后，应快速投放到下一工序溶液中，以免造成表面氧化。

3酸洗后用硫酸钠溶液清洗是为了避免酸洗降低碱性镀液pH值而阻碍化学镀顺利进行。

4化学镀铜过程中要不断搅拌，以免生成氧化亚铜影响镀层质量。

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