YS,T,586-2006,铜及铜合金化学分析方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法

H 1 3 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S T5 8 6 一2 0 0 6 铜及铜合金化学分析方法 电感祸合等离子体原子发射光谱法 Me t h od for c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o P P e r a n dc o P P e r a l l o y s 一T h e i n d u c t i vel yc o u P l ed p l a s m aa t o m i c elll l S S 1 0n SP e c t r o me r t r i cme t h o d 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 Y S T5 8 6 一2 0 0 6 曰曰 油 曰 门 月 IJ吕 本标准采用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铜及铜合金中磷 银 秘 锑 砷 铁 镍 铅 锡 硫 锌 锰 锡 硒 蹄 铝 硅 钻 钦 镁 敏 错 铬 硼等24个常见分析元素 可满足G B T5 2 31一2 0 01 加工铜及铜合金化学成分和产品形状 及150 A S T M J ls标准中数百个铜及铜合金牌号的化学成分 分析 本标准不作为仲裁方法 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口 本标准由中铝洛阳铜业有限公司负责起草 本标准由大冶有色金属有限公司设计研究院 广州有色金属研究院参加起草 本 标 准主 要 起草 人 夏 庆 珠 秦 书 平 谢丽 云 李伟 姚巧萍 张 敬华 梅恒 星 高 钮 刘爱 菊 寇志 磊 孟慧娟 李红 杨丽娟 本标准主要验证人 彭建军 戴风英 施小英 熊晓燕 王津 何梅 余学兵 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 本标准是首次制定 Y S T5 8 6 一2 0 0 6 铜及铜合金化学分析方法 电感藕合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了 铜及铜合金中磷 银 秘 锑 砷 铁 镍 铅 锡 硫 锌 锰 锡 硒 啼 铝 硅 钻 铁 镁 铁 错 铬 硼等24个元素的电感藕合等离子发射光谱测定方法 本标准适用于铜及铜合金中磷 银 秘 锑 砷 铁 镍 铅 锡 硫 锌 锰 福 硒 啼 铝 硅 钻 钦 镁 被 错 铭 硼等元素含量的多元素同时测定 也适用于其中一个元素的独立测定 各元素测定范围见 表 1 表 1 各元素测定范围 元素质量分数 质量分数 P0 0 0 01 10 0 Cd 0 0 0 00 5 3 0 0 掩 0 0 0 1 1 5 0 0 0 0 01 0 0 0 20 BiQ 0 0 00 5 3 Q Q 一 00 0 01 1 0 0 S b0 0 0 0l roo 1 0 0 0 D I 1 4 0 0 As0 0 0 01 roo 2 0 1 0 0 0 1 5 0 0 F e0 0 0 01 7 0 0 0 0 1 一3 0 0 Ni0 0 0 01 3 5 0 0 00 1 1 0 0 P b0 0 0 01 70 0 一 0 0 1 1 0 0 Be 0 0 1 30 0 S n0 0 0 01 1 0 0 0 一 0 0 1 1 0 0 S0 0 0 1 0 1 0 0 0 1 2 0 0 Z n0 0 0 00 5 70 0 Mn00 0 00 5 1 4 0 0 一 0 0 0 05 1 0 0 2 方法提要 试样用硝酸与盐酸混合酸或硝酸分解 在酸性介质中 使用电 感辆合等离子发射光谱仪 于各元素 所对应的 波长处测量其质量浓度 硒及蹄质量分数不大于 o 01 时 以砷做载体共沉淀富集微量硒 啼与基体铜分离 铁 镍 锌 锅的质量分数不大于 o 01 时 电解除铜分离富集 磷 秘 锑 砷 锡 锰 的质量分数不大于 01 铅质量分数不大于 02 时 用铁做载体 氢氧化铁共沉淀磷 铸 锑 砷 锡 锰 啼 铅与基体铜分离富集 镍的质量分数大于14 时 以斓做内标溶液 3 试荆及材料 3 2 3 3 3 4 3 5 纯铜 铜含量 9 9 9 5 待测元素的质量分数 0 0 0 05 0 0 0 1 5 0 0 05 0 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 01 0 0 0 0 0 0 5 7 0 0 1 0 01 0 0 0 0 7 0 3 5 0 0 1 0 02 0 0 卜 0 0 6 3 测定次数 独立地进行两次测定 取其平均值 6 4 试料溶液的制备 6 4 1 待测元素质量分数大于 o 01 至表 1 测定上限时 镍质量分数 0 01 14 铅质量分数 0 O 2 写 7 6 41 1 将试料 6 2 置于15o m L烧杯中 加人10 m L 15 m L混合酸 3 1 5 盖上表皿 加热至试 料完全溶解 用水洗涤表皿及杯壁 冷却 按表2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 64 1 2 含硅 错 钦的 试样 将试料 6 2 置于 1 50 m L聚四氟乙烯烧杯中 加人 10 m l 巧 m L混合酸 3 15 2 滴氢氟酸 3 7 加热 硅为待测元素时 加热温度不得超过60 溶解 待试样溶解完全后 加人 s m L硼酸饱和 溶液 3 1 7 混匀 按表 2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 立即转移到原聚四氟乙烯烧杯中 6 4 飞3 含铬的试样 将试料 6 2 置于15o m L烧杯中 加人s m L 一10 m L硝酸 3 9 3 一s m L高氯酸 3 6 盖上表 皿 加热使试样溶解并蒸发至冒高氯酸烟 约1 二 讯 2 而n 使溶液澄清 取下冷却 用水洗涤表皿及杯 壁 按表2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 6 4 1 4 含银的试样 将试料 6 2 置于15o m L 烧杯中 加人10m L 15m L 混合酸 3 1 5 盖上表皿 加热至试料完全 溶解 用水洗涤表皿及杯壁 补加10m L盐酸 3 1 2 冷却 按表2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 注 称取1 o 00 O 9 试样 银的质量分数大于 3 肠时 加人10m L 硝酸 3 9 溶解试料 64 2 待测元素的质量分数不大于0 0 01 时 64 2 1 硒 啼 将试料 6 2 置于4 00m L 烧杯中 加人50m L 硝酸 3 9 盖上表皿 低温加热至试料完全溶解 稍 冷 加人10m L 高氯酸 3 6 加热至冒白 烟Z m in 3 m in 用水洗表皿及杯壁 取下冷却 加人12o m L 盐酸 3 1 3 低温加热使盐类溶解 加入15 m L砷溶液 3 2 2 10 9 次亚磷酸钠 3 2 搅拌至溶解 加热至溶液呈棕色 于水浴上加热至还原析出单体砷 硒和磅 约需l h 1 s h 冷 Y S T5 8 6 一2 0 0 6 却至室温 用脱脂棉过滤 以次亚磷酸钠一 盐酸混合洗液 3 2 1 洗涤烧杯3 次 沉淀3 次 5 次 再用水洗涤烧 杯3 次 沉淀3 次一5 次 将脱脂棉及沉淀移人原烧杯中 从漏斗上缓缓滴加10m L硝酸 3 8 3 m L 高氯酸 3 6 在电热 板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷 硒和磅至冒高抓酸白烟l m in 2 o in使溶液澄清 取下冷却 用水 洗表皿及杯壁 按表2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 6 4 2 2 铁 镍 锌 锡 将试料 6 2 置于2 50m l 高形烧杯中 加人40 m L硝酸 3 9 盖上表皿 加热至试料完全溶解 煮 沸除尽氮的氧化物 用水洗涤表皿及杯壁 加人3 m L硝酸铅溶液 3 1 o m L硝酸锰 3 16 1 滴盐酸 3 1 4 用水稀释至1 30m l 左右 用两块半圆表皿盖上 在搅拌下 搅拌棒必须密封无孔 用4 A电解除铜 待溶液退色后 在不切断 电流的情况下 提起电极并用水冲洗 将溶液于低温电炉上加热 蒸发至体积 25 m L以下 冷却 按表2 移人相应容量瓶中 以水稀释至 刻度 混匀 此溶液也可用于磷 锑 砷 锡 蹄的测定 642 3 磷 秘 锑 砷 锡 锰 将试料 6 2 置于4 00 m L 烧杯中 加人50m L硝酸 3 9 盖上表皿 低温加热至试料完全溶解 煮 沸除去氮的氧化物 加入 10mL铁溶液 3 2 3 用水稀释至2 00 m L左右 在搅拌下缓缓加人氨水 3 4 至深蓝色 过量 Z o m l 加人1 0 9 碳酸铁 3 3 将溶液加热至微沸s m i n 放置l h o 沉淀用滤纸过滤 用热洗涤液 3 2 4 洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色 弃去滤液 用水将沉淀洗人 原烧杯中 谑纸上的残留沉淀用 10 m L热盐酸 3 13 溶解 以热水洗涤至滤纸无色 洗液并人原烧杯 中 低温加热蒸发至25m L以下 冷却 按表2 移人容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液也可用于 啼的测定 6 4 3 铅质量分数不大于 0 02 时 按6 4 2 3 进行 6 44 镍质量分数大于14 的试样 将试料 6 2 置于15o m L烧杯中 加人10m L 混合酸 3 15 盖上表皿 加热至试料完全溶解 煮 沸除去氮的氧化物 用水洗涤表皿及杯壁 冷却 按表 2 移人容量瓶中 加人 2 00 m L内标溶液 3 25 用水稀释至刻度 混匀 6 5 工作曲线溶液的配制 6 5 1 工作曲线工 待测元素质量分数不大于 O 01写 加人o m L 1 o o m L 5 o o m L 1 0 o o m L 标准溶液A 34 4 于一组 l o o m L容量瓶中 分别加人 10m L 混合酸 3 15 用水稀释至刻度 混匀 6 5 2 工作曲线n 待测元素质量分数为 o 01 一0 1 称取与试料中 铜量相当的高纯铜 3 1 5 9 1 o 9 于一组1 50 m L 烧杯中 加人10m L混合酸 3 15 盖上表皿 加热至完全溶解 煮沸除去氮的氧化物 用水洗涤表皿及杯壁 冷却 移人一组 l o o m L 容量瓶中 分别加人 om L 1 O om L 5 o om L 1 0 o om L标准溶液 A 3 4 4 5 o om L 10 00 m L 标准溶液B 3 4 5 配制银曲 线时补加10m l 盐酸3 1 2 用水稀释至刻度 混匀 根据所测 元素的含量范围 从工作曲线中选择适当的3 一4 个点用以分析 6 5 3 工作曲线m 待测元素质量分数大于0 05 至表1 测定上限 镍质量分数 05 一14 加人omL 5 0 0m L 1 0 0 0m L标准溶液 3 4 4 0 5 0oL 1 0 0m L 3 O Om L 5 0 0m L 7 00 m L 标准溶液 3 4 5 于一组1 00 m L容量瓶中 分别加人 10 m L混合酸 3 1 5 配制银曲线时改 为加人10m L 盐酸 3 12 用水稀释至刻度 混匀 根据所测元素的含量范围 从工作曲线中选择适 当的3 一4 个点用以分析 5 Y S T5 8 6 一2 0 0 6 6 5 4 工作曲线到 镍的质量分数大于 14场 加人o m L 5 o o m L 1 0 0 0m L 1 5 0 0m L 1 8 0 0m L镍标准溶液 3 2 6 于一组 1 0 Om L容量瓶 中 分别加人1 00 m L内标溶液 3 2 5 10m L 混合酸 3 1 5 用水稀释至刻度 混匀 6 5 5 标准样品系列溶液 选择与待测试样基体一致 含量相近的有证标准样品 3 4 6 称取与待测试样相同的量 随同试料 制备标准样品系列溶液 6 6 测定 6 6 1 推荐仪器测定条件 见表3 测定磷 硫时要求光室通氨气或氮气12h 以上或抽真空 表 3 等离子光谱仪测定条件 功率 W辅助气流量 L m i n 雾室压力 P a 泵速 r m i n 积分时间 s 11 5 00 52 51 0 05 3 0 6 6 2 推荐分析线 见表 4 表 4 各元贵分析线 元素 P A g BiS bAsF eNiP bS nSZ nM n 波长 n m1 7 8 2 83 2 8 0 61 9 0 2